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氣相色譜儀操作步驟 氣相色譜儀如何做好保養(yǎng)

時間:2020-06-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于石油化工、精細化工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、食品衛(wèi)生、高純氣體、電力、釀酒、科研及教育等各個分析領(lǐng)域。氣相色譜儀操作步驟:A、打開氮氣、



    氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于石油化工、精細化工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、食品衛(wèi)生、高純氣體、電力、釀酒、科研及教育等各個分析領(lǐng)域。
    氣相色譜儀操作步驟:
    A、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
    B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
    C、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:
    (a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;
    (b)進樣器和檢測器:都是250℃。
    脂肪酸分析時的色譜條件:
    (a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;
    (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
    D、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當(dāng)火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關(guān),再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前。





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  氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和維護。

氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。。

1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔

氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

2、電路板的維護和清潔

氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。

吹掃工作完成后,應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。

3、進樣口的清洗

在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。

玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。

如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。

分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。

分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。

關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測

  在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。

  根據(jù)這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言,因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實。

 

  不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:

 ?。?)操作條件重復(fù)性檢查:首先應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。

 ?。?)檢查檢測器有無反應(yīng):此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。

  a)熱導(dǎo)檢測器可采用比較簡單的氣路堵放試驗:具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生一個氣流波動,在正常條件下,此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動,則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。

  b)對于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng):一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近,再用手向收集側(cè)輕輕扇動,觀察基線有否相應(yīng)的變化。

 ?。?)注射器及進、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個常見原因??蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。

  (4)載氣堵、漏檢查:對載氣系統(tǒng)進行堵漏檢查,特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

 ?。?)進樣器安裝檢查:有時系統(tǒng)雖不漏氣,但進樣口安裝不當(dāng),死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細管柱時,忘記安裝進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。

 ?。?)預(yù)調(diào)檢查:儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點基線調(diào)整檢查。

  (7)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。

  a)對熱導(dǎo)檢測器,此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個,一個是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴重污染。

  b)對于氫火焰檢測器,應(yīng)首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外,火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度,必要時應(yīng)仔細加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點,而收集極處于噴嘴之上,使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。

  氣相色譜儀診斷故障

  1、對于“儀器故障的發(fā)生要首先做全面分析,經(jīng)驗表明除儀器真有毛病外相當(dāng)多的問題發(fā)生在操作者對儀器的原理。結(jié)構(gòu)特點,安裝操作應(yīng)注意的事項不了解或不理解,誤操作而造成的。這點對于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。

  2、證明有故障要判斷是什么類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,是溫控問題或是檢測器問題,是熱導(dǎo)或氫焰問題等,是公共部分或是局部問題。

  只有在證明和確定故障源的情況下,才能實施排除措施,否則繼續(xù)查找驗證。注意,在實施過程中,如更換部件,要注意原來的接線方式、安裝位置等并做好記錄。

  要注意不要損壞周圍的部件以免擴大故障范圍:如接錯線、接觸不良等等。接線要緊固,氣路要擰緊不漏氣,或有時臨時性的要及時恢復(fù)避免過后忘掉。在處理完后要恢復(fù)原樣,并認真仔細檢查一遍,確保證確無誤后,再開機驗證。

標(biāo)簽: 色譜儀
色譜儀 關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測_色譜儀

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