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離子色譜儀的操作是怎樣的 離子色譜儀是如何工作的

時間:2020-06-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】離子色譜儀是液相色譜的一種,比較早用于分析陰離子和陽離子,現(xiàn)在范圍更寬了,有機(jī)陽離子,有機(jī)陰離子,生物胺,有機(jī)酸,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,靈敏



    離子色譜儀是液相色譜的一種,比較早用于分析陰離子和陽離子,現(xiàn)在范圍更寬了,有機(jī)陽離子,有機(jī)陰離子,生物胺,有機(jī)酸,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。


    近幾年發(fā)展很快,最近幾年國產(chǎn)離子色譜儀也興起了哦,離子色譜的應(yīng)用會越來越廣泛。


    離子色譜儀操作要點(diǎn)


    1.使用環(huán)境條件:


    相對濕度:﹤85%,工作環(huán)境溫度:15—30℃,電源電壓:220±10%,應(yīng)配有光潔平整的工作臺。


    2.調(diào)試前準(zhǔn)備工作:


    (1)需要電導(dǎo)率低于1s/cm的去離子水或超純水。


    (2)所用純水、淋洗液要經(jīng)過脫氣處理,可用超聲波脫氣、真空泵(1000ml抽濾瓶一個)脫氣、水煮沸脫氣或者在線脫氣裝置脫氣。


    (3)要有可靠的穩(wěn)壓電源和接地線。


    3.自再生電抑制器的使用


    (1)特點(diǎn):


    1.操作簡單。在連接到離子色譜儀上之后,不用再改動;無需化學(xué)再生試劑,免去每天更換再生液的麻煩,也就不容易漏液。


    2.抑制容量高,它可以使用較高濃度的淋洗液。在有條件的情況下,可以使用梯度淋洗裝置。


    3.抑制功能優(yōu)異,使檢測具有高靈敏度和良好的基線穩(wěn)定性,提高了信噪比,并減少溫度引起的基線漂移。


    4.穩(wěn)定速度快,特別是在離子色譜儀經(jīng)常連續(xù)使用的情況 下,十分鐘后即可使用,半小時后即可進(jìn)入高靈敏度狀態(tài)。


    (2)電抑制器的使用方法:


    a陰抑制器的使用


    a)通入去離子水5分鐘檢查系統(tǒng)有無漏液,柱壓有無反常的高,正常后改通淋洗液,通淋洗液時將“電流調(diào)節(jié)”開關(guān)打開,其他狀態(tài)電流旋鈕均關(guān)閉。電流一般調(diào)到50-70mA(如淋洗液濃度高可調(diào)至70-100mA)。


    b)待電導(dǎo)值穩(wěn)定后(欲使電導(dǎo)值穩(wěn)定通常需10分鐘)進(jìn)樣進(jìn)行分析,分析完畢通入去離子水15分鐘以上,關(guān)機(jī)。


    c)儀器長時間不用,每周可通去離子水15分鐘,關(guān)機(jī)。


    b陽抑制器的使用


    a)通去離子水5分鐘,檢查系統(tǒng),開電流50mA。


    b)通入硫酸水溶液或甲基硫酸水溶液作淋洗液,電導(dǎo)穩(wěn)定后,(欲使電導(dǎo)值穩(wěn)定通常需10分鐘)進(jìn)行分析。


    c)分析完畢,通去離子水5分鐘沖洗泵。


    d)在連續(xù)使用一周后應(yīng)將外加電流源的兩根線調(diào)換一下,以保護(hù)抑制器。這一點(diǎn)對陽離子抑制器尤為重要。


    (3)注意事項(xiàng):


    本抑制器的運(yùn)行,基于電滲析原理,淋洗液回流進(jìn)入電解室進(jìn)行電解。


    不能使用有機(jī)溶劑或鹽酸,如必須用鹽酸或有機(jī)溶劑作淋洗液,應(yīng)另配一泵往入口通入大流量的去離子水作電解液;


    不過,這樣做可能會嚴(yán)重?fù)p壞抑制器,由此而損壞的抑制器我們將不予以保修,但可以與我們協(xié)商以專門單獨(dú)制造。


    電抑制器出口不要擰緊,造成堵塞。更換電抑制器時,抑制電流正負(fù)極不能接觸,正極不能和機(jī)殼相碰。





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相關(guān)熱詞:

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    離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。


    分離的原理:


    基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。


    例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器,將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小,這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。


    分離的分類:


    1、離子色譜分離


    離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂。


    2、離子對色譜


    離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。


    3、離子排斥色譜


    離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。


    4、離子色譜的應(yīng)用


    無機(jī)陰離子的檢測;無機(jī)陽離子的檢測和有機(jī)陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機(jī)酸和糖類分析。


    產(chǎn)品用途:


    領(lǐng)域


    離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。


    另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。


    經(jīng)常檢測的常見離子有:


    陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。


    陽離子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。


    離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長,一針樣品打進(jìn)去,約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個常見離子的測定結(jié)果,這是其他分析手段所無法達(dá)到的,關(guān)于陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。







    離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰τ诃h(huán)境監(jiān)測工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。
    (一)淋洗液
    淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進(jìn)行脫氣處理。
    (二)分離柱
    分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務(wù)。
    為保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會對分離效率產(chǎn)生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會導(dǎo)致保留時間波動、樣品重復(fù)測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出。
    分離柱的保存:短時間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上),應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。
    分離柱的再生:(1)低價親水性離子的污染:
    a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
    b)用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
    c)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
    d)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
    (2)高價親水性離子的污染:
    a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
    b)用5%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
    c)用100%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
    d)用50%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
    e)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)
    f)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
    (三)高壓泵
    高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。
    (四)抑制器
    抑制器由3個抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生,可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
    抑制器要避免在未通液體時空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升。
    (五)檢測器
    所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器是以離子色譜流動相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。
    由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生,在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。







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