紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行一系列精密分析的儀器。手持式近紅外光譜儀各項性能長期穩(wěn)定,保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性;功能齊全的化學(xué)計量學(xué)軟件;很好的支持建立模型和分析;準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P汀?/p>
紅外光譜儀在使用過程中需要注意以下幾個事項:
一、注意要符合規(guī)定的環(huán)境條件來使用,值得相信的紅外光譜儀廠家提醒要注意實驗室的溫度以及相對濕度都應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)范圍以內(nèi),所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。為了更好的把關(guān)這些條件,紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。還有實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
二、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外光譜儀商家強(qiáng)調(diào)紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機(jī)。還有使用紅外光譜儀測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到一定的標(biāo)準(zhǔn)后維持幾分鐘。
三、注意在使用紅外光譜儀時,如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象。紅外光譜儀商家強(qiáng)調(diào)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
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熒光光譜儀的歷史
1.原理
在吸收紫外和可見電磁輻射的過程中,分子受激躍遷至激發(fā)電子態(tài),大多數(shù)分子將通過與其它分子的碰撞以熱的方式散發(fā)掉這部分能量,部分分子以光的形式放射出這部分能量,放射光的波長不同于所吸收輻射的波長。
后一種過程稱作光致發(fā)光。分子發(fā)光包括熒光、磷光、化學(xué)發(fā)光、生物發(fā)光和散射光譜等?;诨衔锏臒晒鉁y量而建立起來的分析方法稱為分子熒光光譜法。
由光源發(fā)出的光通過切光器使其變成斷續(xù)之光,通過激發(fā)光單色器變成單色光,此光即為熒光物質(zhì)的激發(fā)光。被測的熒光物質(zhì)在激發(fā)光照射下所發(fā)出的熒光,經(jīng)過單色器變成單色熒光后照射于光電倍增管上,由其所發(fā)生的光電流經(jīng)過放大器放大輸至記錄儀。一個激發(fā),一個發(fā)射,采用雙單色器系統(tǒng),可分別測量激發(fā)光譜和熒光光譜。
2.分類
熒光光譜儀是測定材料發(fā)光性能的基本設(shè)備。通用熒光光譜儀大致可分為3種:
(1)基本型:在200-800 nm的紫外可見波段的穩(wěn)態(tài)光譜儀。
(2)擴(kuò)展型:覆蓋200-1700 nm波段的紫外可見-近紅外穩(wěn)態(tài)光譜儀。
(3)綜合型:覆蓋上述兩個波段,同時可測瞬態(tài)光譜的光譜儀。
3.主要用途
(1)熒光激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜;
(2)同步熒光(波長和能量)掃描光譜;
?。?)3D(Ex Em Intensity);
?。?)Time Base和CWA(固定波長單點測量);
(5)熒光壽命測量,包括壽命分辨及時間分辨;
?。?)計算機(jī)采集光譜數(shù)據(jù)和處理數(shù)據(jù)(Datamax和Gram32)。
4.發(fā)展歷史
次記錄熒光現(xiàn)象的是16世紀(jì)西班牙的內(nèi)科醫(yī)生和植物學(xué)家N.Monardes,1575年他提到在含有一種稱為“LignumNephriticum”的木頭切片的水溶液中,呈現(xiàn)了極為可愛的天藍(lán)色。在17世紀(jì),Boyle(1626—1691)和Newton(1624—1727)等科學(xué)家再次觀察到熒光現(xiàn)象。之后熒光就引起了許多科學(xué)家的研究興趣,熒光分析方法也越來越多的被應(yīng)用到生物和化學(xué)分析當(dāng)中。
當(dāng)然熒光分析方法的發(fā)展,與儀器應(yīng)用的發(fā)展是分不開的。總體來說,熒光光譜儀自問世以來經(jīng)過了三個階段的發(fā)展過程:
?。?)手動式;
(2)自動掃描;
(3)微機(jī)化。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行一系列精密分析的儀器。手持式近紅外光譜儀各項性能長期穩(wěn)定,保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性;功能齊全的化學(xué)計量學(xué)軟件;很好的支持建立模型和分析;準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P汀?/p>
紅外光譜儀在使用過程中需要注意以下幾個事項:
一、注意要符合規(guī)定的環(huán)境條件來使用,值得相信的紅外光譜儀廠家提醒要注意實驗室的溫度以及相對濕度都應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)范圍以內(nèi),所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。為了更好的把關(guān)這些條件,紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。還有實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
二、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外光譜儀商家強(qiáng)調(diào)紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機(jī)。還有使用紅外光譜儀測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到一定的標(biāo)準(zhǔn)后維持幾分鐘。
三、注意在使用紅外光譜儀時,如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象。紅外光譜儀商家強(qiáng)調(diào)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。