水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
加厚水熱合成反應(yīng)釜的操作方法:
a) 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。
b) 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
a) 當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
b) 確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。
c)每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。是測定微星元素及痕星元素時(shí)消解樣品的得力助手??稍阢U、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。
在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門]的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
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等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
(2)打開包裝后檢查設(shè)備有無損壞,根據(jù)設(shè)備型號(hào)按結(jié)構(gòu)圖將設(shè)備安裝起來,所配備件按照裝箱單查清。加熱方式如果是導(dǎo)熱油電加熱,請按照使用溫度購買相應(yīng)型號(hào)的導(dǎo)熱油(注意:導(dǎo)熱油不允許含有水分)加入,加入時(shí)將夾套上部的加油口打開并將夾套中上部的油位口打開,通過加油口往里加油待油位口流油時(shí)即可,后將油位口擰死,勿將回油口擰死以免產(chǎn)生壓力。
(3)釜體、釜蓋的安裝及密封:釜體和釜蓋采用墊片或錐面與圓弧面的線接觸,通過擰緊主螺母使它們相互壓緊達(dá)到良好的密封效果,擰緊螺母時(shí)必須對(duì)角對(duì)稱多次逐步加力擰緊,用力均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果,在擰緊主螺母時(shí)不得超過規(guī)定的擰緊力矩40~120N.M范圍,以防密封面被擠壞或超負(fù)荷磨損,密封面應(yīng)特別加以愛護(hù),每次安裝之前用比較柔軟的紙或布將上下密封面擦拭干凈,特別注意不要將釜體、釜蓋密封面碰上疤痕,若合理操作可使用上萬次以上,密封面破壞后,需重加工修復(fù)方可達(dá)到良好的密封性能,拆卸釜蓋時(shí)應(yīng)將釜蓋上下緩慢抬起,防止釜體與釜蓋之間的密封面相互碰撞。如果密封是采用墊片密封(四氟、鋁墊、銅墊、石棉墊等),通過擰緊主螺絲母便能達(dá)到良好的密封效果。
(4)閥門、壓力表、安全閥的安裝通過擰緊正反螺絲母,即達(dá)到密封的效果,聯(lián)接兩頭的圓弧密封面不得相對(duì)旋轉(zhuǎn),對(duì)所有螺絲聯(lián)接件在裝配時(shí),均須涂抹潤滑劑或油料調(diào)和的石墨,以免咬死。閥門的作用:針形閥系線密封,僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針,壓緊密封面即能達(dá)到良好的密封性能,禁止用力過大,以免損壞密封面。
(5)設(shè)備安裝好后,通入一定量的氮?dú)獗?0分鐘,檢查有無泄漏,如發(fā)現(xiàn)有泄漏請用肥皂沬查找管路、管口泄漏點(diǎn),找出后放掉氣體擰緊,再次通入氮?dú)獗涸囼?yàn),確保無泄漏后開始正常工作。
(6)當(dāng)降溫冷卻時(shí),可用水經(jīng)冷卻盤管進(jìn)行內(nèi)冷卻,禁止速冷,以防過大的溫差應(yīng)力,造成冷卻盤管、釜體產(chǎn)生裂紋。工作時(shí)當(dāng)釜內(nèi)溫度超過100℃時(shí)中,磁力攪拌器與釜蓋間的水套應(yīng)通冷卻水,保證水溫小于35℃,以免磁鋼退磁。
?。?)安全裝置:采用正拱型金屬爆破片,材質(zhì)為不銹鋼,按國家標(biāo)準(zhǔn)GB567-89《拱型金屬爆破技術(shù)條件》制造,出廠時(shí)已試驗(yàn)好,不得隨意調(diào)整。如果已爆破,需重更換,更換期限由使用單位根據(jù)本單位的實(shí)際情況確定,對(duì)于超過爆破片標(biāo)定爆破壓力而未爆破的應(yīng)更換,經(jīng)常使用好不超過爆破片的下限壓力的80%,更換時(shí)應(yīng)注意爆破片凸面向上。
(8)反應(yīng)完畢后,行冷卻降溫,再將釜內(nèi)的氣體通過管路泄放到室外,使釜內(nèi)壓力降至常壓,嚴(yán)禁帶壓拆卸,再將主螺栓、螺母對(duì)稱地松開卸下,然后小心的取下釜蓋(或升起釜蓋)置于支架上,卸蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,以免損傷密封面而導(dǎo)致泄漏。
?。?)釜內(nèi)的清洗:每次操作完畢用清洗液(使用清洗液應(yīng)注意避免對(duì)主體材料產(chǎn)生腐蝕)清除釜體及密封面的殘留物,應(yīng)經(jīng)常清洗并保持干凈,不允許用硬物質(zhì)或表面粗糙的物品進(jìn)行清洗。
實(shí)驗(yàn)用反應(yīng)釜操作簡便、性能穩(wěn)定、清洗方便、占地面積少、具有真空、加熱、冷卻各項(xiàng)功能。實(shí)驗(yàn)用反應(yīng)釜釜體材料主要采用 1Cr18NI9Ti不銹鋼,并可根據(jù)不同介質(zhì)要求制作鈦材(TA2)、聚四氟乙烯襯套及襯鎳(Ni6)。
攪拌軸承采用自潤滑耐磨軸套,適合于各種介質(zhì)的攪拌。實(shí)驗(yàn)用反應(yīng)釜出料方式有上出料和下出料兩種,供用戶訂貨時(shí)選用。該系列產(chǎn)品具有運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)、噪音小、操作方便等特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)用反應(yīng)釜是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行各種化學(xué)反應(yīng)的理想裝置。
根據(jù)經(jīng)驗(yàn)總結(jié),簡單介紹實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜、高壓反應(yīng)釜等設(shè)備的防腐措施。
針對(duì)蒸壓反應(yīng)釜腐蝕問題:應(yīng)采用涂敷有機(jī)涂層對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行防腐。
高壓不銹鋼反應(yīng)釜的腐蝕:應(yīng)對(duì)不銹鋼試樣進(jìn)行陽極氧化處理實(shí)驗(yàn),使不銹鋼表面鈍化,減少表面的不均勻性。
對(duì)于下封頭應(yīng)力腐蝕:應(yīng)去除反應(yīng)釜上的夾套或改善夾套結(jié)構(gòu),夾套內(nèi)水中含氯離子濃度要低,并且對(duì)高壓反應(yīng)釜做噴丸處理。
針對(duì)孔蝕問題:應(yīng)充分考慮高壓反應(yīng)釜設(shè)計(jì)的合理性和選材的適用性,應(yīng)盡量減少易滯留腐蝕介質(zhì)的空間,增加反應(yīng)釜內(nèi)介質(zhì)的流動(dòng)性,同時(shí),各金屬連接處應(yīng)加工的圓滑些。
實(shí)驗(yàn)用反應(yīng)釜使用注意事項(xiàng):
1、實(shí)驗(yàn)用反應(yīng)釜應(yīng)放置在室內(nèi)。在裝備多臺(tái)高壓釜時(shí),應(yīng)分開放置。每間操作室均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口,應(yīng)保證設(shè)備地點(diǎn)通風(fēng)良好。
2、在裝釜蓋時(shí),應(yīng)防止釜體釜蓋之間密封面相互磕碰。將釜蓋按固定位置小心地放在釜體上,擰緊主螺母時(shí),必須按對(duì)角、對(duì)稱地分多次逐步擰緊。用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果。
3、正反螺母聯(lián)接處,只準(zhǔn)旋動(dòng)正反螺母,兩圓弧密封面不得相對(duì)旋動(dòng),所有螺母紋聯(lián)接件有裝配時(shí),應(yīng)涂潤滑油。
4、針型閥系線密封,僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針,壓緊密封面,即可達(dá)到良好的密封效果。
5、用手盤動(dòng)釜上的回轉(zhuǎn)體,檢查運(yùn)轉(zhuǎn)是否靈活。
6、控制器應(yīng)平放于操作臺(tái)上,其工作環(huán)境溫度為10-40℃,相對(duì)濕度小于85%,周圍介質(zhì)中不含有導(dǎo)電塵埃及腐蝕性氣體。
7、檢查面板和后板上的可動(dòng)部件和固定接點(diǎn)是否正常,抽開上蓋,檢查接插件接觸是否松動(dòng),是否有因運(yùn)輸和保管不善而造成的損壞或銹蝕。
8、控制器應(yīng)可靠接地。
9、連接好所有導(dǎo)線,包括電源線、控制器與釜間的電爐線、電機(jī)線及溫度傳感器和測速器導(dǎo)線。
10、將面板上“電源”空氣總開關(guān)合上,數(shù)顯表應(yīng)有顯示。
如何處理實(shí)驗(yàn)用反應(yīng)釜的腐蝕
1.噴射除銹:他是利用大功率的電機(jī)帶著噴射葉片進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。讓一些磨料在離心力的作用下來對(duì)高壓釜進(jìn)行噴射,這樣不但可以把鐵銹、氧化物和污染物進(jìn)行清除,還可以讓粗糙度更加的均勻。
2.酸洗:酸洗的處理有兩種方法,一個(gè)是化學(xué)法另一個(gè)是電解法,但是高壓釜他的防腐只能用化學(xué)酸洗,它可以把鐵銹、舊涂層和氧化皮去掉。他還可以達(dá)到一定的清潔度和粗糙度。
3.工具除銹:可以對(duì)高壓釜的表面進(jìn)行打磨,它可以除去氧化皮和焊渣等一些物質(zhì),工具除銹其實(shí)對(duì)牢固的氧化鐵片是不夠理想的。
4.清洗:用溶劑和乳劑來清洗鋼材的表面。他可以讓潤滑劑、灰塵和油脂等有機(jī)物都去掉。但是他不可以對(duì)氧化皮和焊藥等進(jìn)行處理。
實(shí)驗(yàn)用反應(yīng)釜是用于溶解難溶物質(zhì)的密閉容器;應(yīng)用于小劑量的合成反應(yīng)和原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、疾控中心、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等領(lǐng)域的研究中被廣泛使用。