為了保證使用氣相色譜儀的過(guò)程中不發(fā)生故障，在使用氣相色譜儀前需要做好以下準(zhǔn)備工作。
1.實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間要求
長(zhǎng)×寬×高(mm)2000×700×800張/臺(tái)
儀器桌要求結(jié)實(shí)，穩(wěn)定，離墻面距離300mm以上。
（1）氣相色譜儀體積為600×450×450mm，重52kg。實(shí)驗(yàn)臺(tái)除能容納GC儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來(lái)容納其附件（如：計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等）；
（2）氣相色譜儀的上部空間一定要無(wú)障礙物靠近或接觸儀器頂部，干擾冷卻。包括沒(méi)有架子或其它障礙物；
（3）氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出，為了不影響熱空氣的逸散，儀器距離墻壁或障礙物30cm以上；
（4）實(shí)驗(yàn)臺(tái)有足夠的空間來(lái)放置分析樣品，實(shí)驗(yàn)室有專用空間來(lái)放置氣相色譜配件。
2.電源要求
（1）電壓220V±10%；
（2）頻率50Hz±0.5Hz；
（3）功率3KW；
（4）電源插座應(yīng)單獨(dú)配置，電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同，中線與地線間電壓不超過(guò)3V，接地要良好；
（5）單相交流電，單獨(dú)供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源，功率5000W以上。
3.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
（1）室內(nèi)環(huán)境溫度為15℃～35℃。
（2）相對(duì)濕度不大于85%。
（3）儀器周圍無(wú)強(qiáng)電磁干擾，強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動(dòng)，不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。
（4）室內(nèi)空氣中無(wú)有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
（5）室內(nèi)通風(fēng)良好。
（6）如果采用氫氣鋼瓶供氣，應(yīng)設(shè)有獨(dú)立室外鋼瓶室。
4.氣體排放
在進(jìn)行樣品分析時(shí)，可能有些組分是有害的，或是以氫氣作為載氣時(shí)，都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里，這時(shí)，可以在儀器上方做通風(fēng)罩用一個(gè)大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備，以保證排氣正常。
注：前四點(diǎn)安裝前必須明確，以確保完成安裝。
5.安裝時(shí)需要的實(shí)驗(yàn)試劑和材料、工具準(zhǔn)備
（1）實(shí)驗(yàn)試劑
乙醇或丙酮5mL，實(shí)驗(yàn)中需要用到乙醇或丙酮用來(lái)洗滌進(jìn)樣針；皂液，為檢驗(yàn)儀器管路是否漏氣，需要準(zhǔn)備肥皂水，也可以用洗衣粉或洗手液來(lái)配置；純凈水，用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
（2）實(shí)驗(yàn)材料
小燒杯，大燒杯，玻璃棒，滴管，滴管乳膠頭，秒表
（3）安裝工具
備件箱內(nèi)有需要的工具，如果使用鋼瓶氣為氣源時(shí)，還需要用戶準(zhǔn)備一把大扳手。
6.氣源的安裝要求
氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮?dú)夂涂諝猓@三種氣體可以為鋼瓶氣（氮?dú)怃撈?、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶），也可以是氣體發(fā)生器（氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源）。當(dāng)已經(jīng)選購(gòu)了氣源后，對(duì)氣源的安裝條件有一定的要求。
若配有FID檢測(cè)器，一般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)猓蝗糁慌溆蠺CD檢測(cè)器時(shí)，只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣，其次是氦氣或氮?dú)狻?/p>
氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運(yùn)輸，建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購(gòu)買，為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下：
表1所需氣體及對(duì)氣體的要求
氣體儀器入口壓力純度
載氣（氮、氫或氦氣）0．40MPa99．999％
氫氣0．30MPa99．999％
空氣0．40MPa無(wú)油干燥
當(dāng)使用鋼瓶氣時(shí)，應(yīng)在室外有獨(dú)立的鋼瓶室，鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動(dòng)、易被掀起。
氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體，載氣需使用雙級(jí)減壓閥，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí)，使用單級(jí)減壓閥。
氣體發(fā)生器的安裝要求
當(dāng)使用氮?dú)?、氫氣發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí)，要放在儀器附近2米以內(nèi)，設(shè)置空間為1平米，放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。
氣體管路
氣相色譜儀專用的氣路管分為：不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣，但使用中，不能任意彎曲。當(dāng)對(duì)于儀器要求不高時(shí)，可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。
氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管，根據(jù)儀器的配置長(zhǎng)度有所不同，一般為使用氣體發(fā)生器所需的長(zhǎng)度。如果是使用鋼瓶的用戶，由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn)，一般需要另外訂購(gòu)氣路管（進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管）。
具體長(zhǎng)度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長(zhǎng)度測(cè)量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購(gòu)置10-20米左右氣路管，進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶，應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?，可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點(diǎn)
氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其過(guò)程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動(dòng)相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí)，就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。
組分能否分開(kāi)，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器，所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。
應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來(lái)分析；在電力部門中可用來(lái)檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來(lái)監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來(lái)監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；
在商業(yè)部門可用來(lái)檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來(lái)研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙艙中可用來(lái)自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉(cāng)內(nèi)的氣體等等。
氣相作為一種分析檢測(cè)的，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因，在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時(shí)針對(duì)這些故障進(jìn)行排除和修理，一方面會(huì)造成使用中的困難，另一方面也會(huì)對(duì)色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對(duì)氣相色譜儀的常見(jiàn)故障做一些列舉，同時(shí)介紹針對(duì)這些常見(jiàn)故障的解決方法。
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題；
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的。舉個(gè)例子來(lái)說(shuō)，在工作中使用者會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
二、基線問(wèn)題：
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些使用者在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是否需要更換；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、造成峰丟失的故障：
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
對(duì)于第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。
1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
449717568
