(1)波長校正:使用光電比色計或分光光度計,在更換光源燈、重新安裝、搬運或檢修后,以及儀器工作不正常時,都要進行波長校正。就是正常工作的儀器,每隔一個月也要檢查一次波長,必要時進行校正,這樣才能保證波長讀數(shù)與通過樣品的波長符合,保證儀器的最大靈敏度。方法常用譜釹濾光片校正法,適用于721型儀可見光區(qū)的波長校正,常以585nm或529nm處的吸收峰或T%為標(biāo)準(zhǔn)。鑒于721型儀器的出射光波長較寬,不易將573nm和585nm的兩峰或兩谷分開,校正時易產(chǎn)生誤差,故推薦用529nm處的峰或谷為標(biāo)準(zhǔn)來進行波長校正。校正時,將儀器按要求預(yù)熱。要求電源電壓穩(wěn)定。波長度盤置580nm處,T%調(diào)至最大,在比色杯處放一白紙條,觀察是否有光強均勻、邊緣無光暈或雜光的光斑,如不符合要求,可調(diào)節(jié)燈泡位置使其符合要求,是為波長校正的粗調(diào)。再把靈敏度扭置于“1”(最低檔),波長度盤對準(zhǔn)529nm,電表機械零點為零,在光路空白時調(diào)T%為100%T,并反復(fù)查零點和100%T穩(wěn)定情況。將譜釹濾光片插入光路,慢慢旋轉(zhuǎn)波長度盤,找到透光率最低的一點(向左右微旋波長度盤時,該點透光率值均增加),這一點即為波長529nm。檢查波長度盤的指示值是不是529nm,如指示值為534nm,此時波長工誤差為5nm,超出規(guī)定(±1nm)必須進行調(diào)整。 原子熒光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。 基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。 原子熒光光度計的清潔方法: 1、嚴(yán)格遵循開、關(guān)機程序。 2、觀察管路的密閉性能,如果管路漏液應(yīng)及時停止轉(zhuǎn)泵,查清漏源再次連接好管路,應(yīng)及時清除漏液避免液體腐蝕儀器表面。 3、為了自身健康和環(huán)境請你及時處理廢液。 4、測試完成以后,用去離子水清洗泵管和注射針管,并及時取下蠕動泵泵管卡,避免泵管長時間壓制變形而影響其壽命。變形后可用10%鹽酸浸泡48小時,用去離子水清洗干凈備用。 5、泵管使用一段時間后,應(yīng)隨時向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機提供的硅油,以保護泵管。 6、儀器的表面清潔儀器的外殼表面經(jīng)過了噴漆、及噴塑工藝的處理,在使用過程中請不要將溶液遺灑在外殼上,否則會在外殼上留下斑痕,如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機溶液擦拭。 7、儀器長期不用時,需每隔1個月預(yù)熱儀器半小時左右(在測量狀態(tài)下預(yù)熱才有用),有助于延長燈及儀器的壽命。 8、氣液分離器和加熱石英管為石英玻璃件,應(yīng)避免碰撞以免破碎,使用過程中可用10%鹽酸浸泡24小時來清除雜質(zhì),用去離子水清洗干凈晾干備用。 儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺,實驗室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。 相關(guān)熱詞: 等離子清洗機,反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計,露點儀,高效液相色譜儀價格,霉菌試驗箱,跌落試驗臺,離子色譜儀價格,噪聲計,高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強儀萬能材料試驗機價格,洗瓶機,勻漿機,耐候試驗箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
調(diào)整方法:將波長度盤對準(zhǔn)529nm,從光路取出譜釹濾光片,光路空白時調(diào)電表指針到100%T,再將譜釹濾光片插入光路。打開儀器左側(cè)小蓋板,找到波長校正螺絲(3個中左側(cè)柄長的一個);反時針方向微微調(diào)節(jié)(負(fù)誤差時順時針方向),使電表指針的指示T%為最低。反復(fù)檢查波長誤差情況,直到符合儀器技術(shù)指標(biāo)為止。蓋好左側(cè)小蓋板,校正結(jié)束。
有些高檔儀器如島津UV-260型雙光束分光光度計,可使用氫燈或置譜釹濾光片于測定比色槽內(nèi),編入濾工掃描程序后,儀器即可自動地在一定波長范圍內(nèi)進行波長校正。高檔分光光度儀的光學(xué)系統(tǒng)密封在一個單元組件內(nèi),若發(fā)生故障,波長不準(zhǔn),常須請制造商派專人修理。其它尚有譜線校正法、干涉濾光片校正法和有色溶液校正法等,可參考有關(guān)資料。
(2)線性檢查:線性檢查包括儀器線性及測定方法線性兩個方面的檢查。線性誤差表現(xiàn)為溶液的濃度與吸光度不成線性關(guān)系,出現(xiàn)正偏離或負(fù)偏離的現(xiàn)象。這種偏離,按比耳定律的現(xiàn)象來自兩個方面:一是溶液本身不符合比耳定律,這種現(xiàn)象叫做化學(xué)偏離;二是儀器本身各種因素的影響,使吸光度測定值與濃度之間不成線性關(guān)系,這種現(xiàn)象叫儀器偏離。此處研究的是后者。儀器偏離的因素很多,如雜光、有限帶寬、檢測器噪聲、環(huán)境條件變化、波長的變動、比色杯的誤差、輻射光的非平行性、檢測器本身的非線性等。
儀器線性檢查常用一種在一定波長及一定濃度范圍內(nèi)確知其服從比耳定律的有色物質(zhì),配成不同濃度的溶液,來檢查儀器本身是否能如實地反映有色物質(zhì)的濃度變化。這種檢查方法與任何被測物質(zhì)呈色反應(yīng)等方法學(xué)上的問題無關(guān)。用測得的吸光度對濃度作圖,在理想情況下應(yīng)是一條直線。常用的方法是用0.8、1.6、2.4、4.0mg/L伊文藍濃度系列來檢查,波長用610nm。
(3)雜光(散光)檢查:在吸光度測定中,凡檢測器感受到的不需要的輻射都稱為雜光。雜光對吸光度測定法的準(zhǔn)確性有嚴(yán)重的影響,但卻往往被忽視。雜光的來源有:①儀器本身的原因,如單色器的設(shè)計、光源的光譜分布、光學(xué)原件的老化程度、波帶寬度以及儀器內(nèi)部的反射及散射等;②室內(nèi)光線過強而漏入儀器,儀器暗室蓋不嚴(yán);③樣品本身的原因,如樣品有無熒光、樣品的散射能力強弱等。
雜光檢測方法:①紫外光區(qū)的雜光監(jiān)測可用10±0.1g/L的碘化鈉溶液,在240nm處測定的吸光度應(yīng)大于2.00。此外,也可用12g/L的氯化鉀溶液,在220nm處測其透光度,即為雜光量,一般應(yīng)小于1%T。以上測定均用石英杯,以蒸餾水校零。②在可見光區(qū)可使用譜釹濾光片或硫酸鎳法檢查。先用譜釹濾片校正波長,然后用黑紙片擋住比色杯光路(進口儀器帶有比色杯樣黑色標(biāo)柱)之后調(diào)整0%T,再用空氣做空白調(diào)100%T。插入譜釹濾光片,在585nm處測定,其測定值即為雜光水平。
(4)比色杯的質(zhì)量檢查:比色杯一般由玻璃、石英或熒石制成,光徑1.0或0.5cm,光線通過時有一部分光為空氣與玻璃接觸面的反射而損失(4%),另一部分(很少)為玻璃吸收。比色杯的質(zhì)量除其原料外,再就是玻璃的厚度均勻,上下一致,各杯彼此相配。廠家多以四個一套供應(yīng),且杯口上部外面標(biāo)有箭頭,箭頭對光源側(cè)使用。盡管如此,在使用前還是應(yīng)作質(zhì)量檢查。常用伊文藍法:將一定量的2.0mg/L的伊文藍溶液注入比色杯中,比色杯內(nèi)液面應(yīng)相等。用一個比色杯作標(biāo)準(zhǔn),用紅色濾光片(波長600~610nm),用水校零后將此杯的讀數(shù)準(zhǔn)確調(diào)至50%T,接著讀取其余杯的透光度。透光度相差在±0.5%T范圍內(nèi)者為合格。
(5)穩(wěn)定性檢查:檢查方法:將分光光度計及附件接于0.5kVA以上的可調(diào)變壓器,先調(diào)電壓為220V,波長固定在650nm,在光路比色杯裝以空白液,調(diào)讀數(shù)為90%T處,再將電壓升至230V