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氣相色譜儀部件的清洗 氣相色譜儀如何操作

時間:2020-06-30    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】一、氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗清洗氣路連接管時,應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)



    一、氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗

    清洗氣路連接管時,應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。

    用無水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。

    對進(jìn)樣器(包括汽化室)的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進(jìn)樣器清洗,然后再用蒸餾水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。

    注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但可以還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

    二、檢測器的清洗

    在色譜儀操作過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時應(yīng)對檢測器進(jìn)行清洗。清洗時可分三種情況:

    一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點成分,通??蓪z測器加熱到最高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。

    第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。

    第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。

    1、熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗

    將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后,即可使用。

    2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗

    當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來,然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不理想,可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。

    當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細(xì)砂紙打磨,再用適當(dāng)溶劑(如1:1的甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。

    清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,可以先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。





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       不管是國產(chǎn)的色譜儀還是進(jìn)口的色譜儀,我們在日常工作中都要做好相關(guān)的維護(hù)工作,儀器維護(hù)的好,才能夠提高儀器的完好率和利用率,降低儀器在壽命周期內(nèi)的維修費用和其它非正常開支,能夠在一定程度上減少儀器的使用成本,延長其使用的壽命。

       色譜儀在不經(jīng)常使用的時候,不僅要做好定期的清潔工作,還要在儀器中加入正規(guī)的液體。比如說甲醇等符合的液體要進(jìn)行封存,再次使用時需要用清水沖洗數(shù)分鐘后在,再連接檢測器,防止封存液體流入流通池中。

       當(dāng)色譜儀重新安裝使用的時候,可以稍微地去掉一點柱管,然后用同類進(jìn)行填補(bǔ)并固定,然后裝上過濾片,將儀器的接頭擰緊,封閉兩端螺口。液相色譜柱的種類有很多種,不同的分析對象,應(yīng)該選用不同的流動相、分離柱和操作波長,避免出現(xiàn)一些不必要的問題。

       在儀器使用的過程中,多次進(jìn)樣時,需要注意的是注射濃度大的測量物或者粘稠度比較大的測量物,這些物質(zhì)是很容易污染閥體的。所以在使用完畢后,必須要進(jìn)行仔細(xì)清洗,保持閥體的清潔。如果閥體被污染嚴(yán)重或有雜物堵塞時,則必須將閥體拆開,把相關(guān)零件取出來放到酒精溶液中進(jìn)行清洗,然后再用超聲波清洗之后用干凈氣體沖洗通孔后,烘干,重新組合完成。

       綜上所述,只有在使用過程中把色譜儀的維護(hù)、保養(yǎng)工作做好,它才能夠為我們提供更大的方便。更多關(guān)于色譜儀的知識請您與上海睿析科學(xué)儀器有限公司。

 

 

 

氣相色譜儀故障問題解決的怎樣?

  在利用氣相色譜儀測測定物質(zhì)時,經(jīng)?;赜龅揭恍﹩栴},導(dǎo)致實驗不能正常進(jìn)行,下面就和小編一起來看看這些問題該怎么去解決?

 

  1.有什么方法能替代液液萃???

  固相微萃取、加速溶劑提取、微波萃取都是現(xiàn)在開展比較廣泛的前處理方法

  2.色譜柱老化一般怎么處理好一些?

  程序升溫老化效果較好,多做幾個來回;

  柱子一定要接上載氣;

  不要接檢測器一端;

  密切柱子zui高使用溫度,應(yīng)在低于此溫度20度以下老化

  3.氣相色譜儀氣相進(jìn)樣溶劑可以選擇MtBE嗎?與丙酮相比哪個更好呢?

  可以的,只是要看你的目標(biāo)物在那個溶劑系統(tǒng)里面溶解性更強(qiáng)些,基質(zhì)效應(yīng)更小。

  4.pgm是什么意思?

  Pgm是“program”的縮寫,指的是這個柱子在程序升溫的情況下可以短時間保持在這個溫度。

  5.氣相色譜儀酒類樣品進(jìn)樣 zui好是頂空進(jìn)樣嗎?

  不一定,這個要看對酒類中什么樣的物質(zhì)感興趣,如果是沸點較低的揮發(fā)性有機(jī)物,那用頂空進(jìn)樣就可以得到較好的實驗重復(fù)性。

  6.氣相色譜儀標(biāo)樣溶于甲醇,進(jìn)樣時用丙酮稀釋后,峰拖尾,且基線較高,有什么方法可以改善嗎?是用正己烷溶解的?

  估計是不分流進(jìn)樣,可以調(diào)大隔墊吹掃的流量

  7.ecd 一般用什么 試劑溶解標(biāo)樣 好一些?是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一類 對ecd 進(jìn)樣不好

  不要用電負(fù)性較強(qiáng)的溶劑,甲醇、乙腈等確實要盡量少用,但丙酮還好。

  8.乙酸乙酯 對ecd 合適嗎,還有甲苯、正己烷、環(huán)己烷, 雖然正己烷對ecdzui合適,但好多農(nóng)藥標(biāo)樣在正己烷溶解度低,只能溶解在強(qiáng)極性溶劑中,在這種情況 有需要ecd檢測 怎么配標(biāo)樣比較好?

  對于ECD,盡量不要用電負(fù)性大的溶劑,但乙酸乙酯算中等極性,在某些情況下還是可以考慮使用的。

  9.NPD 是不是 也對 強(qiáng)極性試劑 也是不太好?

  是的,特別是鹵族溶劑,容易導(dǎo)致銣珠激發(fā)淬滅,所以盡量避免使用。

  10.氣相色譜儀進(jìn)樣溶劑對響應(yīng)影響不大嗎?

  溶劑對響應(yīng)的影響主要體現(xiàn)在對目標(biāo)物的溶解度上,在對色譜系統(tǒng)污染或損害小的基礎(chǔ)上,選擇溶解度較大的溶劑。

  實驗室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律又是怎樣的呢

  1、漏因為氣相色譜儀的分離和信號都與載氣、輔助氣分不開,所以任何一部分泄漏都會造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片,特別是容易老化的部件,在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過分段憋壓的方法很容易找到泄漏點。

  2、堵還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞,使氣體流量改變甚至為零,造成信號失靈。例如FID、FPD的噴嘴,由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。

  3、接觸不良線路板的插件,接線端子的表面氧化、松動以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài).都是造成接觸不良的主要原因。

  4、斷路因線路和信號線一般較細(xì),在操作過程中稍有相碰,都會造成斷路。保險絲的燒毀,線路板元件斷路也是一個方面。

  氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀故障問題解決的怎樣?_氣相色譜儀

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