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近紅外光譜儀的操作步驟 光譜儀技術(shù)指標(biāo)

時(shí)間:2020-06-30    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長(zhǎng)濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測(cè)五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測(cè)定儀。近



    近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長(zhǎng)濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測(cè)五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測(cè)定儀。
    近紅外光譜儀的操作步驟如下:
    (1)將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風(fēng)磨處理,待測(cè):
    (2)開機(jī)(要求在18—24℃范圍內(nèi)啟動(dòng)),持續(xù)預(yù)熱1.5小時(shí);
    (3)掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時(shí)可適當(dāng)放寬要求;
    (4)用燒杯量取待測(cè)樣品約75ml(僅對(duì)粉末而言)放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器(可做成銅塊)壓緊樣品,要求底部沒有裂縫。
    (5)將樣品杯放入樣品室,開始掃描;
    (6)掃描結(jié)束后,取出樣品杯,清掃樣品;
    (7)重新裝樣,進(jìn)行第二個(gè)樣品的掃描;
    (8)樣品全部掃描結(jié)束后,分析結(jié)果。
    試樣測(cè)試完成后,首先應(yīng)退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉主機(jī)電源。
    近紅外光譜儀儀器使用的注意事項(xiàng):
    A 、保持室內(nèi)環(huán)境相對(duì)濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時(shí)操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。
    B 、維持室內(nèi)溫度相對(duì)穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。
    C 、如果條件允許,建議定期對(duì)儀器用N2進(jìn)行吹掃。
    D 、盡量不要搬動(dòng)儀器,防止精密儀器的劇烈震動(dòng)。





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相關(guān)熱詞:

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

一臺(tái)典型的光譜儀的主要構(gòu)成

  光譜儀,又稱分光儀,廣泛為認(rèn)知的為直讀光譜儀。以光電倍增管等光探測(cè)器測(cè)量譜線不同波長(zhǎng)位置強(qiáng)度的裝置。其構(gòu)造由一個(gè)入射狹縫,一個(gè)色散系統(tǒng),一個(gè)成像系統(tǒng)和一個(gè)或多個(gè)出射狹縫組成。以色散元件將輻射源的電磁輻射分離出所需要的波長(zhǎng)或波長(zhǎng)區(qū)域,并在選定的波長(zhǎng)上(或掃描某一波段)進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定。分為單色儀和多色儀兩種。  一臺(tái)典型的光譜儀主要由一個(gè)光學(xué)平臺(tái)和一個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)組成。包括以下幾個(gè)主要部分:  1、入射狹縫:  在入射光的照射下形成光譜儀成像系統(tǒng)的物點(diǎn)?! ?、準(zhǔn)直元件:  使狹縫發(fā)出的光線變?yōu)槠叫泄?。該?zhǔn)直元件可以是一獨(dú)立的透鏡、反射鏡、或直接集成在色散元件上,如凹面光柵光譜儀中的凹面光柵?! ?、色散元件:  通常采用光柵,使光信號(hào)在空間上按波長(zhǎng)分散成為多條光束?! ?、聚焦元件:  聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狹縫的像,其中每一像點(diǎn)對(duì)應(yīng)于一特定波長(zhǎng)?! ?、探測(cè)器陣列:  放置于焦平面,用于測(cè)量各波長(zhǎng)像點(diǎn)的光強(qiáng)度。該探測(cè)器陣列可以是CCD陣列或其它種類的光探測(cè)器陣列。

標(biāo)簽: 光譜儀
光譜儀 一臺(tái)典型的光譜儀的主要構(gòu)成_光譜儀

傅立葉變換紅外光譜儀基本原理

傅立葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectrometer,簡(jiǎn)寫為FTIR Spectrometer),簡(jiǎn)稱為傅立葉變換紅外光譜儀(如圖1)。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅立業(yè)變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀, 主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分 析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

圖一

傅立葉變換紅外光譜儀工作原理:

紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長(zhǎng)介于可見光和微波之間的一段電磁波。紅外光又可依據(jù)波長(zhǎng)范圍分成近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外三個(gè)波區(qū),其中中紅外區(qū)(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子內(nèi)部所進(jìn)行的各種物理過程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征,對(duì)解決分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成中的各種問題zui為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應(yīng)用zui廣的區(qū)域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。

紅外光譜屬于吸收光譜,是由于化合物分子振動(dòng)時(shí)吸收特定波長(zhǎng)的紅外光而產(chǎn)生的,化學(xué)鍵振動(dòng)所吸收的紅外光的波長(zhǎng)取決于化學(xué)鍵動(dòng)常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量,也就是取決于的結(jié)構(gòu)特征。這就是紅外光譜測(cè)定化合物結(jié)構(gòu)的理論依據(jù)。

紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學(xué)組成的研究。根據(jù)分子對(duì)紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強(qiáng)度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型,求出化學(xué)建的力常數(shù)、鍵長(zhǎng)和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團(tuán)或鍵,由特征吸收譜帶頻率的變化推測(cè)臨近的基團(tuán)或鍵,進(jìn)而確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu),當(dāng)然也可由特征吸收譜帶強(qiáng)度的改變對(duì)混合物及化合物進(jìn)行定量分析。而鑒于紅外光譜的應(yīng)用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學(xué)家們的重點(diǎn)研究對(duì)象.

傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計(jì)的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測(cè)器,計(jì)算機(jī)和記錄系統(tǒng)組成,大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜(Michelson)干涉儀,因此實(shí)驗(yàn)測(cè)量的原始光譜圖是光源的干涉圖,然后通過計(jì)算機(jī)對(duì)干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算,從而得到以波長(zhǎng)或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖,因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。

光學(xué)原理:

圖2是傅立葉變換紅外光譜儀的典型光路系統(tǒng),來自紅外光源的輻射,經(jīng)過凹面反射鏡使成平行光后進(jìn)入邁克爾遜干涉儀,離開干涉儀的脈動(dòng)光束投射到一擺動(dòng)的反射鏡B,使光束交替通過樣品池或參比池,再經(jīng)擺動(dòng)反射鏡C(與B同步),使光束聚焦到檢測(cè)器上。

傅立葉變換紅外光譜儀無色散元件,沒有夾縫,故來自光源的光有足夠的能量經(jīng)過干涉后照射到樣品上然后到達(dá)檢測(cè)器,傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)量部分的主要核心部件是干涉儀,圖3是單束光照射邁克爾遜干涉儀時(shí)的工作原理圖,干涉儀是由固定不動(dòng)的反射鏡M1(定鏡),可移動(dòng)的反射鏡M2(動(dòng)鏡)及分光束器B組成,M1和M2是互相垂直的平面反射鏡。B以45°角置于M1和M2之間,B能將來自光源的光束分成相等的兩部分,一半光束經(jīng)B后被反射,另一半光束則透射通過B。在邁克爾遜干涉儀中,當(dāng)來自光源的入射光經(jīng)光分束器分成兩束光,經(jīng)過兩反射鏡反射后又匯聚在一起,再投射到檢測(cè)器上,由于動(dòng)鏡的移動(dòng),使兩束光產(chǎn)生了光程差,當(dāng)光程差為半波長(zhǎng)的偶數(shù)倍時(shí),發(fā)生相長(zhǎng)干涉,產(chǎn)生明線;為半波長(zhǎng)的奇數(shù)倍時(shí),發(fā)生相消干涉,產(chǎn)生暗線,若光程差既不是半波長(zhǎng)的偶數(shù)倍,也不是奇數(shù)倍時(shí),則相干光強(qiáng)度介于前兩種情況之間,當(dāng)動(dòng)鏡移動(dòng),在檢測(cè)器上記錄的信號(hào)余弦變化,每移動(dòng)四分之一波長(zhǎng)的距離,信號(hào)則從明到暗周期性的改變一次,(圖3)

  圖2

 

 

 

                                                         圖3




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