首先、酸度計的安裝
①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù),同時必須接地良好,否則在測量時可能指針不穩(wěn)。
②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上??衫秒姌O夾上的支頭螺絲調節(jié)兩個電極的高度。
③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時以上。平常不用時也應浸泡在蒸餾水中。
④甘汞電極在初次使用前,應浸泡在飽和***溶液內,不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時也浸泡在飽和***溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細孔。
其次、酸度計的校整
①將“pH—mv”開關撥到pH位置。
②打開電源開頭指示燈亮,預熱30分鐘。
③取下放蒸餾水的小燒杯,并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯內入選擇好的,已知pH的標準緩沖溶液。
將電極浸入。注意使玻璃電極端部小球和甘汞電極的毛細孔浸在溶液中。輕輕搖動小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。
④根據(jù)標準緩沖液的pH,將量程開關擰到0~7或7~14處。
⑤調節(jié)控溫鈕,使旋鈕指示的溫度與室溫同。
⑥調節(jié)零點,使指針指在pH7處。
⑦輕輕按下或稍許轉動讀數(shù)開關使開關卡住。調節(jié)定位旋鈕,使指針恰好指在標準緩沖液的pH數(shù)值處。放開讀數(shù)開關,重復操作,直至數(shù)值穩(wěn)定為止。
⑧校整后,切勿再旋動定位旋鈕,否則需重新校整。取下標準液小燒杯,用蒸餾水沖洗電極。
zui后、用酸度計的測量
①將電極上多余的水珠吸干或用被測溶液沖洗二次,然后將電極浸入被測溶液中,并輕輕轉動或搖動小燒杯,使溶液均勻接觸電極。
②被測溶液的溫度應與標準緩沖溶液的溫度相同。
③校整零位,按下讀數(shù)開關,指針所指的數(shù)值即是待測液的pH。若在量程pH0~7范圍內測量時指針讀數(shù)超過刻度,則應將量程開關置于pH7~14處再測量。
④測量完畢,放開讀數(shù)開關后,指針必須指在pH7處,否則重新調整。
⑤關閉電源,沖洗電極,并按照前述方法浸泡。
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很多用戶,購買了酸度計可能放置一段時間后,測量值偏差很多,誤差范圍超過允許誤差范圍內,還有若遇到ph計(酸度計)電極使用一段時間后,發(fā)現(xiàn)響應速度變慢、斜率變低等情況,可嘗試下面方法,具體如下:
1.若測量樣品為油性/有機液體,可用丙酮或已醇沖洗。
2.若測量樣品中含有蛋白質,可用胃蛋白酶/鹽酸洗液(ME51340068)清洗電極膜。
3、活化電極膜。
4、若發(fā)現(xiàn)ph計(酸度計)電極液絡部變臟變黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液絡部。
一、活化
1.ph計(酸度計)電極再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小時
2.ph計(酸度計)電極,ph計,ph電極,酸度計,酸度計電極
ph計(酸度計)電極應存放方法:
電極不用時請保存在3mol/L氯化鉀溶液中(3MKCl);短時間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計(酸度計)電極長時間干放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的使用壽命。復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。嚴禁在脫水性介質如無水已醇、重鉻酸鉀等中使用。
同時也有些事項需要注意:
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時也應浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時,應先用酒精,再用四氯化碳或已醚,最后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質的溶液的pH時,電極表面被蛋白質污染,導致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會使電極產生靜電荷而導致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在使用時,注意電極內要充滿氯化鉀溶液,應無氣泡,防止斷路。應有少許氯化鉀結晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結果可靠。另外,pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
二、保養(yǎng)
1、pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、參比電極的貯存
銀-氯化銀電極可以的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結晶。
?。?)氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內充液后繼續(xù)使用。
(3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過液接界,除去機械堵塞物。
(4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5)當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
三、檢查
1、玻璃電極的一般檢查方法
?。?)檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應大約為-50~50mV。
?。?)檢查斜率
接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應復合技術指標。
注意:1)電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。2)對于有的pH計,標定調節(jié)能夠達到要求時,上述檢查結果超出范圍不大時,電極任可使用。3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。
2、參比電極的檢查方法
?。?)內阻檢查方法
采用實驗室電導率儀,電導率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內阻應小于10kΩ。如內阻過大,說明液接界有堵塞,應進行處理。
(2)電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應為-3~3mV,且電位變化應小于±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。
?。?)外觀檢查
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
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