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氣相色譜儀的操作和條件的選擇 氣相色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-06-30    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包



    氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

    操作

    1)操作要點(diǎn)

    1.參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線要牢固接地。

    2.將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開(kāi)總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。

    3.加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值<0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的最高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。

    4.打開(kāi)檢定器溫壓開(kāi)關(guān),開(kāi)動(dòng)記錄儀放大部件(對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點(diǎn),即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。

    5.樣品為液體時(shí),可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,若樣品為氣體時(shí),即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。

    2)條件的選擇

    在選好色譜柱的前提下,還應(yīng)注意下述各點(diǎn):

    1.載氣流速。用氫作載氣時(shí),一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?,有利于提高分辨率?/p>

    2.柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中最低沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和最終溫度(化合物中最高沸點(diǎn),但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。

    3.進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大,會(huì)使峰形扁平甚至重疊,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,不利于測(cè)量面積。此外,氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。





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  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
  

  氣相色譜儀需要注意的四點(diǎn)操作
  
  一、氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗
  
  1、清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。
  
  2、污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
  
  3、固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
  
  4、裝配時(shí)要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
  
  5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時(shí)要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
  
  二、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)的清洗
  
  1、清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器。
  
  2、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已等。于250度。
  
  3、對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高
  
  4、在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)!
  
  三、經(jīng)常清理汽化室或襯管
  
  1、由于長(zhǎng)期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。
  
  2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,zui后加熱通氣干燥。
  
  四、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
  
  1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至200-250度,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。
  
  2、清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器。

氣相色譜儀使用中應(yīng)注意哪些因素

  氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

  (1)環(huán)境條件

  氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。

  (2)氣體純度

  氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi)有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?,在檢測(cè)器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

  (3)氣流比例的選擇

  對(duì)下氫火焰離子化檢測(cè)器,需要N2-H2-Air焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過(guò)量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的較佳比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。

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