離子色譜柱是設(shè)計(jì)用于分析測(cè)定飲用水、地下水、廢水和其他多種樣品基質(zhì)中的鹵氧化物和常見(jiàn)的無(wú)機(jī)陰離子,包括氟化物,亞氯酸鹽,溴酸鹽,氯化物,亞硝酸鹽,溴化物,氯酸鹽,硝酸鹽,磷酸鹽和硫酸鹽等。
分享離子色譜柱的構(gòu)造要求:
目前,離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類(lèi)型的填料所組成,針對(duì)離子色譜流動(dòng)相比較多的采用酸、堿、鹽的特點(diǎn);
目前,多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成,隨著離子色譜對(duì)柱效要求的提高,離子色譜所用的填料顆粒也越來(lái)越小,同時(shí)也對(duì)柱管所能夠承受的壓力要求越來(lái)越高,新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。
一般離子色譜柱內(nèi)徑約為4mm4.6mm,這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/mi流量的分析,針對(duì)特定的痕量分析和聯(lián)用技術(shù)的需要,新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱,微孔型離子色譜柱內(nèi)徑約為2mm,需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4,但對(duì)于同樣的進(jìn)樣量,檢測(cè)信號(hào)可以提高倍,而所用流動(dòng)相大大減少,是離子色譜今后一個(gè)發(fā)展方向。
此外,對(duì)特定的分離方式色譜柱,色譜柱內(nèi)徑可采用9mm規(guī)格,而對(duì)于一些用于半制備用途的離子色譜柱,也可采用大內(nèi)經(jīng)規(guī)格。
離子色譜柱用來(lái)分析復(fù)雜樣品大量的無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸陰離子,樣品包括食品,飲料,發(fā)酵過(guò)程,化學(xué)添加劑,廢水,海水和電廠用水。這根高容量的AS11-HC可以進(jìn)樣更高濃度的樣品而不會(huì)擔(dān)心進(jìn)樣量過(guò)載或色譜柱變寬。
離子色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽(yáng)離子分離柱在酸性條件下保存。
需長(zhǎng)時(shí)間保存時(shí)(30天以上),先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無(wú)孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時(shí)間不用,每周應(yīng)至少開(kāi)機(jī)一次,讓儀器運(yùn)行1—2h。
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相關(guān)熱詞:
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。
構(gòu)造
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。
柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。
為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。
也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。
色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類(lèi),尺寸規(guī)格也不同:
①常規(guī)分析柱(常量柱),內(nèi)徑2~5mm(常用4.6mm,國(guó)內(nèi)有4mm和5mm),柱長(zhǎng)10~30cm;
②窄徑柱(narrow bore,又稱(chēng)細(xì)管徑柱、半微柱semi-microcolumn),內(nèi)徑1~2mm,柱長(zhǎng)10~20cm;
③毛細(xì)管柱(又稱(chēng)微柱microcolumn),內(nèi)徑0.2~0.5mm;
④半制備柱,內(nèi)徑>5mm;
⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱,內(nèi)徑20~40mm,柱長(zhǎng)10~30cm;
⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來(lái)確定,目的是為了避免管壁效應(yīng)。
性能評(píng)價(jià)
色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。
在正常條件下,填料粒度>20μm時(shí),干法填充制備柱較為合適;顆粒<20μm時(shí),濕法填充較為理想。
填充方法一般有4種:
①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;
②徑向加壓法;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;
④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。
必須指出,高效液相色譜柱的獲得,裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié),但根本問(wèn)題還在于填料本身性能的優(yōu)劣,以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。
無(wú)論是自己裝填的還是購(gòu)買(mǎi)的色譜柱,使用前都要對(duì)其性能進(jìn)行考察,使用期間或放置一段時(shí)間后也要重新檢查。
柱性能指標(biāo)包括在一定實(shí)驗(yàn)條件下(樣品、流動(dòng)相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數(shù)、對(duì)稱(chēng)因子、容量因子和選擇性因子的重復(fù)性,或分離度。
一般說(shuō)來(lái)容量因子和選擇性因子的重復(fù)性在±5%或±10%以?xún)?nèi)。
進(jìn)行柱效比較時(shí),還要注意柱外效應(yīng)是否有變化。
一份合格的色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)給出柱的基本參數(shù),如柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、填料的種類(lèi)、粒度、色譜柱的柱效、不對(duì)稱(chēng)度和柱壓降等。
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色譜柱是由柱管和固定相組成,按照拄管的粗細(xì)和固定相的填充方式分為
(1)填充柱;
(2)毛細(xì)管柱。
色譜柱的平衡
反向色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在甲醇(或乙腈)/水中的。請(qǐng)一定確保您所使用的活動(dòng)相和甲醇(或乙腈)/水互溶,由于色譜柱在運(yùn)輸過(guò)程中可能會(huì)干掉,因此在用活動(dòng)相分析樣品之前,應(yīng)使用分10-20倍的體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱。
假如您所使用的活動(dòng)相中含有緩沖鹽,應(yīng)留意用含水量很高(約95%)的活動(dòng)相過(guò)渡,樣品分析完后,沖洗柱子是亦然。過(guò)往傳統(tǒng)的方法使用純水沖洗,對(duì)于非極性柱,如C8或C18,由于純水不能浸潤(rùn)填料表面而沖倒碳鏈,造成柱效下降。
另外,分析樣品時(shí),由于純水在填料表面不能浸潤(rùn)形成水膜,出現(xiàn)樣品不保存而分不開(kāi),重現(xiàn)性差,所以對(duì)于一般的C18或C8,有機(jī)溶劑不能低于5%。硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在正庚烷中的。假如該色譜柱需要使用含水或甲醇或乙腈的活動(dòng)相,請(qǐng)?jiān)谑褂没顒?dòng)相之前用乙醇或異丙醇平衡。
色譜柱在平衡過(guò)程中,將流速緩慢地進(jìn)步用活動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(xiàn)(緩沖鹽或離子對(duì)試劑濃度假如較低,則需要較長(zhǎng)的時(shí)間平衡)。