微量水分測定儀工作原理:試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、 甲醇等混臺而成。
卡爾--菲休試劑同水的反應原理是:基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
微量水分測定儀電解池的使用說明
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。
說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。
(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計 2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內,說明儀器是準確的。
(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。
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微量水分測定儀采用卡爾——菲休庫侖法,對不同物質進行微量水分測定;
是一種比較可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用了這一方法,并采用了微計算機控制;
其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,雙CPU設計;
空白電流自動扣除功能且有儀器故障自診,菜單選擇等功能;
以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。
是絕緣油水分分析的較為理想儀器。
微量水分測定儀特點
顯示方式:大液晶屏幕全中文顯示
滴定方式:微計算機控制電量滴定
輸出方式:自動計算,可輸出ug、PPM和%
測量范圍:1ug一100mg
分 辨 率:0.1ug
電解控制:自動電解電流跟蹤控制(最大400mA)
滴定速度:2.1mg/min(最大)
靈敏度:0.1ug---100g不大于2%
1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
終點顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
日 期: 年 月 日 小時 分鐘
打印機:16個字符針式打印 紙寬44毫米
電 源:交流220V±10% 50Hz±10%
功 率:60VA
使用環(huán)境溫度:5-40~C
使用環(huán)境溫度:≤90%
外型尺寸:290X380X120
重 量:9kg
微量水分測定儀使用說明書,全面詳細介紹了儀器使用、裝配、維護過程和步驟,但為了客戶能夠快速方便使用,特將儀器調試、新電解液平衡點調整的步驟簡單介紹如下:
1、開箱后,檢查配件是否齊全。
2、將固定電解池用(不同型號夾持器不同)夾持器,在主機上安裝并旋緊。
3、將電解池從鈣塑盒中小心取出,將2支電極,干燥管(嵌入在鈣塑盒中),進樣旋塞,電解池瓶塞取出,在所有磨口處涂很少一點真空脂或凡士林待用。
4、進樣旋塞中間硅橡膠墊已經(jīng)裝好,第一次扎入進樣針時,很難扎入,可用硬針頭先反復扎幾次,也可將進樣旋塞松一下。
5、將電解液瓶打開,將電解液倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極(帶網(wǎng)子的)中約2厘米高,放置在池瓶的位置,將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存,新鮮電解液顯黑色,顏色越深電解液越新鮮。
6、將測量電極(帶2個小鉑金柱頭的細電極)、干燥管、瓶塞、進樣旋塞放置在池瓶的相應位置。將裝好電解池放置在主機上,整個操作過程杜絕和水接觸。
7、電解電極(帶網(wǎng)子的)插頭插到主機的電解插座上,將測量電極插頭插到主機測量插座上。電解池放正后剛好左邊插左邊,右邊插右邊。
8、打開主機后面電源開關,打開主機面板電解開關,打開攪拌開關。調整主機攪拌速度調節(jié)鈕,使液面有很小的旋渦狀即可。不能速度過快,過快攪拌子跳動會打壞電極。
9、用50微升進樣器抽10微升水從進樣旋塞口扎入,將針頭扎到液面下。注意:第1次可能很緊,可用手托一下,不能讓針頭彎曲。這樣反復幾次用50微升進樣器抽10微升水從進樣旋塞口扎入,將水注入到電解液。每進一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成棕紅色時,進樣量減為1微升水。同樣每進一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成淺黃色時,綠燈亮并開始計數(shù),停止進水【“說明書”五(三)】。
10、新平衡的電解液,池瓶為黃色,電解電極內為深色,幾小時后自然變成淺黃。電解電極和池瓶的液面不一樣高沒關系,正常使用幾小時后自動變成一樣高。
11、微量水分測定儀待計數(shù)到終點,停止計數(shù),終點燈亮,蜂鳴器響,則電解液平衡點找到,可進行正常樣品測定。在正常測定樣品前,為了確定儀器、電解池、電解液整個系統(tǒng)的正常和準確,0.5微升針進純水進行標定【“說明書”五(五)】,用0.5微升進樣器,進0.1微升水觀察儀器準確性,顯示在90—110微克之間,說明儀器正常,可以正常使用。
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