1? 離子色譜的分離原理
離子色譜的分離原理,主要可以分為3種不同類型:離子交換色譜、離子對色譜和離子排斥色譜。
1.1 離子交換色譜?離子交換色譜法是基于流動(dòng)相中溶質(zhì)離子(樣品離子)和固定相表面的離子交換基團(tuán)之間的離子交換過程的色譜方法。分離基理主要是電場相互作用,其次是非離子性的吸附過程。其固定相主要是以聚苯乙烯(PS)和多孔硅膠作載體,在其表面導(dǎo)入了含有離子交換功能基的離子交換劑。離子交換色譜可以用于無機(jī)和有機(jī)離子的分離。陰離子的分離主要是采用季銨基作功能基的陰離子交換劑,陽離子的分離主要是采用磺酸基和羧酸基作功能基的陽離子交換劑。本實(shí)驗(yàn)對印制電路板浸提液中的常見陰離子進(jìn)行分析就是采用了離子交換色譜的分離原理。
1.2 離子對色譜?離子對色譜的主要分離機(jī)理是吸附與分配。固定相是普通HPLC體系中常用的低極性的十八烷基或八烷基鍵合硅膠,固定相的選擇性主要靠改變流動(dòng)相來調(diào)節(jié),通過在流動(dòng)相中加入一種與溶質(zhì)離子帶相反電荷的離子對試劑,使之與溶質(zhì)離子形成中性的疏水性化合物。離子對色譜在生物醫(yī)藥樣品中離子性有機(jī)物的分析、工業(yè)樣品中離子性表面活性劑以及環(huán)境與農(nóng)業(yè)樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。它基本上可以采用通常的反相HPLC的分離體系。
1.3 離子排斥色譜?離子排斥色譜主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理制成。它主要采用高交換容量的磺化H-型陽離子交換樹脂為固定相,以稀鹽酸為淋洗液。它與離子對色譜的基本原理是相同的,都是將溶質(zhì)離子轉(zhuǎn)成中性的、具有一定疏水性的分子。離子排斥色譜對于從強(qiáng)酸中分離弱酸以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當(dāng)?shù)臋z測方法,離子排斥色譜還可以用于氨基酸、醛以及醇的分析。
2? 實(shí)驗(yàn)
CIC-100離子色譜儀,配有電導(dǎo)檢測器和HW-2000色譜工作站(上海千譜軟件公司)。所用PCB型號為K-110(日本),試劑除碳酸氫鈉、溴化鉀為分析純外,其余均為優(yōu)級純。
2.1 離子色譜儀的組成?離子色譜儀一般由流動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。
3? 結(jié)果和討論
3.1 PCB浸提液中常見陰離子的分析?將五種陰離子以注射器進(jìn)樣方式導(dǎo)入IC,將得到的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對比,可以確定PCB中各種陰離子的含量。
3.2 測試結(jié)果?由實(shí)驗(yàn)得到的色譜圖,可以分析出單位面積的PCB上各種常見陰離子的含量
??結(jié)論
離子色譜儀可以作為環(huán)境分析的重要儀器之一。通過對PCB浸提液的色譜圖的分析,可以得知PCB上常規(guī)陰離子的含量。通過這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練,可以使學(xué)生掌握利用離子色譜儀對各類污染源的離子進(jìn)行分析的基本技術(shù),從而將課堂上所學(xué)到的理論知識應(yīng)用于實(shí)際。
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等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺,離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
離子色譜儀屬于高效液相色譜儀的一種,又被稱為:高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是:樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵運(yùn)送淋洗液一般對淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜在環(huán)境保護(hù)行業(yè)有著非常重要的應(yīng)用,比如:地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)企業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子等。
可以檢測的常見離子有:陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀在食品行業(yè)中的應(yīng)用非常廣泛:
它可以用來檢測出食品中的:亞硝酸鹽與硝酸鹽,亞硫酸鹽,聚磷酸鹽,苯甲酸和山梨酸等組分的含量。
其中,硝酸鹽和亞硝酸鹽作為食品添加劑,目前還無可替代,因此非常有必要檢測它們在食品中殘留量。
亞硫酸鹽,苯甲酸和山梨酸因?yàn)橐恍┤藢λ羞^敏反響,很多國家和地區(qū)嚴(yán)格限制其在食品中的含量。
離子色譜儀在醫(yī)療衛(wèi)生方面的應(yīng)用:
藥物與人類的健康、生活品質(zhì)的息息相關(guān),許多藥品因?yàn)樵獾郊兌鹊挠绊?,藥效不能充分發(fā)揮,甚至產(chǎn)生毒副作用;服用前需作各類實(shí)驗(yàn),帶來許多麻煩,高效離子色譜儀的檢測就比較簡單,是分離與純化藥物的不二選擇。
因?yàn)楦咝щx子色譜儀具備靈敏度高、快速輕便和專一性的特點(diǎn),普遍利用于藥物分析,特別在影響因素較多的時(shí)候,表現(xiàn)得比別的辦法好。
離子色譜儀在超純水制備行業(yè)的應(yīng)用:
因?yàn)槲㈦娮有袠I(yè)和核發(fā)電廠中對所使用的高純水和循環(huán)水品質(zhì)要求特別高,其雜質(zhì)含量多小于lg/L,在現(xiàn)有分析檢測儀器方面,非離子色譜儀莫屬。
離子色譜儀在石油石化行業(yè)的應(yīng)用:
它可用于檢測石化煉油、化肥外排污水等成分復(fù)雜的石化工業(yè)廢水中,F(xiàn)-, Cl-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等常見陰離子的含量。在石油開采領(lǐng)域中,離子色譜儀還可用于測定油田水中陰陽離子的含量,效果顯著。