微量水分測(cè)定儀經(jīng)常會(huì)遇到測(cè)量重復(fù)行差的問題,介紹此問題出現(xiàn)的原因:
1、樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復(fù)性的結(jié)果;
2、選擇的干燥時(shí)間太短。延長(zhǎng)干燥時(shí)間或選擇合適的關(guān)閉模式“每單位時(shí)間的重量喪失”;
3、樣品沒有完全干燥,嘗試混合石英沙進(jìn)行干燥;
4、選擇的溫度太高或樣品氧化,降低干燥溫度;
5、樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度;
6、當(dāng)保護(hù)玻璃污蝕時(shí),加熱量不能完全發(fā)揮;
7、溫度傳感器被污染或損壞;
8、操作臺(tái)不穩(wěn)固;
9、外部環(huán)境不穩(wěn)定(振動(dòng)等)
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相關(guān)熱詞:
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
便攜式酸度計(jì)高性能、高精度的多功能PH計(jì),采用LCD液晶顯示,具有穩(wěn)定可靠、操作簡(jiǎn)單方便(可單手操作);可同時(shí)測(cè)量酸堿度(pH)或毫伏(mV)與溫度。
廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、制藥、大專院校、科研單位、工礦企業(yè)及環(huán)保等部門實(shí)驗(yàn)室及現(xiàn)場(chǎng)、野外中使用。
性能參數(shù):
1.測(cè)量范圍:pH:0~14.00pH
mV:0~±2000mV
T℃:0~99.9℃
2.分辨率:pH:0.01pH
mV:0.1mV
T℃:0.1℃
3.精確度:pH:±0.01pH
mV:±0.1%(F.S)
T℃:±0.5℃
4.輸入阻抗:≥1012Ω
5.溫度補(bǔ)償范圍:(手動(dòng)或自動(dòng))0~99.9℃
6.pH校準(zhǔn)溫度:0至99.9℃
7.校準(zhǔn)數(shù)據(jù):全自動(dòng)存儲(chǔ)
8.電極:E201-C塑殼pH復(fù)合電極及溫度電極
9.電源:9V電池
10.外形尺寸:75mm×140mm×38mm
11.重量:220g
特點(diǎn):
1.采用MCU控制測(cè)量過程,利用數(shù)字濾波等技術(shù)提高系統(tǒng)可靠性。
2.手動(dòng)、自動(dòng)溫度補(bǔ)償,并采用溫度數(shù)字補(bǔ)償技術(shù),消除了溫度補(bǔ)償?shù)姆蔷€性因素。
3.二點(diǎn)標(biāo)定校準(zhǔn)功能。
4.標(biāo)定時(shí)只需輸入緩沖液25℃的標(biāo)稱值,儀器自動(dòng)溫度識(shí)別補(bǔ)償。
5.自動(dòng)鎖定模式:顯示自動(dòng)鎖定已達(dá)穩(wěn)定的讀數(shù)。
6.可儲(chǔ)存99個(gè)pH值。
7.數(shù)據(jù)斷電不會(huì)丟失。
8.電量顯示。
9.斜率顯示,并可據(jù)此判斷電極的好壞。
配置清單:
主機(jī)1臺(tái),pH復(fù)合電極1支,溫度探頭1支,pH校正試劑1套,主機(jī)保護(hù)套1個(gè),便攜箱1個(gè)。
操作微量水分測(cè)定儀,有許多需要注意的地方,而尤其是其操作程序,更要嚴(yán)格遵守,才能達(dá)到實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和目標(biāo)。操作微量水分測(cè)定儀有哪些流程呢?
1、滴定液的加入
將進(jìn)液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗"鍵,輸入次數(shù)和體積數(shù),按“啟動(dòng)"鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開始實(shí)驗(yàn)前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml,可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,也取決于被測(cè)樣品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即關(guān)緊,目的是把無法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時(shí),請(qǐng)開啟攪拌。
3、預(yù)滴定
按“方法"鍵,選擇“方法1-水分預(yù)滴定",確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵,開始預(yù)滴定程序。測(cè)定結(jié)束,按“確認(rèn)"鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。
使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的,因?yàn)轭A(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時(shí)滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個(gè)穩(wěn)定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件,所以進(jìn)行預(yù)滴定時(shí)要盡可能多地消耗一定時(shí)間。一個(gè)幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法"鍵,選擇“方法2-水分漂移",確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵,開始漂移程序。測(cè)定結(jié)束,按“確認(rèn)"鍵保存漂移值,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。
儀器通過4分鐘自動(dòng)測(cè)定漂移值,以指示設(shè)備的干燥程度,以及反映外界環(huán)境對(duì)測(cè)試的影響,此值會(huì)作為背景在標(biāo)定及樣品計(jì)算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min,較為理想的是達(dá)到10ml/min.以下。
5、標(biāo)定
按“方法"鍵,選擇“方法3-水分標(biāo)定",確認(rèn)后選擇“1測(cè)量",再次確認(rèn)后選擇標(biāo)準(zhǔn)品、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量,確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵,開始標(biāo)定程序。測(cè)定結(jié)束,按“確認(rèn)"鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。多次標(biāo)定請(qǐng)重復(fù)此操作。
試劑滴定度的測(cè)量是實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行的必要工作。尤其當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度因?yàn)槟承┮蛩乇热绱髿庵袧駳獾臐B入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時(shí),就顯得更加必須和重要。試劑標(biāo)定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,不同的試劑穩(wěn)定性不一樣,另外滴定劑的儲(chǔ)存并不是絕對(duì)密封的,所以建議在每天滴定前都要進(jìn)行標(biāo)定。
6、樣品含水量的滴定
按“方法"鍵,選擇“方法4-樣品水分",確認(rèn)后,請(qǐng)輸入樣品相關(guān)信息,再次確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵,開始樣品水分測(cè)量程序。測(cè)定結(jié)束,按“確認(rèn)"鍵保存并打印結(jié)果,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。多次測(cè)定請(qǐng)重復(fù)此操作。
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的處理
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后請(qǐng)按“退出"鍵,返回到初始狀態(tài),以便進(jìn)行清理工作。