氣象色譜儀是一種常用的光學(xué)儀器，在使用的過程中會(huì)出現(xiàn)一定的故障。其中氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)零就是一常見的故障。這種情況的處理辦法有好幾個(gè)，針對(duì)這樣的情況，小編給大家詳細(xì)的介紹一下。氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)零故障，可按下列步驟進(jìn)行調(diào)整：
1、衰減擋試驗(yàn)：
在發(fā)現(xiàn)基線相對(duì)于零點(diǎn)有一偏移時(shí)，將衰減擋由小到最大調(diào)整，觀察基線偏離是否逐步減少。
2、調(diào)零旋鈕作用檢查：
分別旋動(dòng)粗、中、細(xì)調(diào)旋鈕，觀察基線有否反應(yīng)。
3、雙路流量檢查：
在氣路試漏的基礎(chǔ)上，用皂膜流量計(jì)分別測(cè)試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。
4、熱絲不對(duì)稱或引線接錯(cuò)：
這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后，遇到此種情況需仔細(xì)檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個(gè)熱絲構(gòu)成一個(gè)橋路，而且橋路中兩上對(duì)臂的熱正好位于同一氣路。
5、熱絲碰壁或玷污：
熱絲碰壁可通過測(cè)量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實(shí)。熱絲的嚴(yán)重玷污可通過對(duì)熱導(dǎo)池池體的清洗而消除或部分消除，具體步驟見檢測(cè)器的清洗一節(jié)。
6、熱絲阻值間誤差檢查：
對(duì)熱導(dǎo)池各級(jí)熱絲引出端插座進(jìn)行電阻阻值測(cè)量。一般說來，各組熱絲之間阻值的差值不應(yīng)超過0.2~0.5Ω，如超出此值，應(yīng)按4、處理。
7、雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：
兩路流量相差過大可通過調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決，但此時(shí)兩氣路不應(yīng)有泄漏。
8、調(diào)零電路有開路。
9、記錄器開路或無反應(yīng)。
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混合樣品的氣流通過固定相時(shí)，根據(jù)各組分對(duì)固定相的吸附強(qiáng)弱不同使不同成分得到分離?！ ±脷庀嗌V層析技術(shù)做為微生物診斷的工具已成功地用于微生物的分類和鑒定。該法敏感性強(qiáng)，能夠分離和檢測(cè)到毫微克的水平。它具有快速的特點(diǎn)，常在數(shù)十分鐘甚至數(shù)小時(shí)就可以對(duì)傳染病做出早期診斷。其結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性好，但不足之處是操作中各因素不易控制，方法不易標(biāo)化等?！ 庀?font data-color="#0268CA">色譜儀的基本部件 1、載氣 常用的載氣主要有氮、氬、氫和二氧化碳等。這些氣體一般都由高壓氣瓶供給?！ ?、進(jìn)樣器 氣相色譜儀可以用于分離固相、氣相和液相標(biāo)本。液相標(biāo)本采用微升注射器穿過橡皮隔片注入，氣相標(biāo)本采用特種氣相注射器注入。 3、譜柱及加熱爐 色譜柱一般由金屬或玻璃制成，通常采用的柱長(zhǎng)2m~4m，內(nèi)徑2mm,毛細(xì)管柱長(zhǎng)度可達(dá)20m～150m，內(nèi)徑為0.2mm?！ ≥d體一般采用惰性、多孔的固體顆粒。多由硅藻土或玻璃珠制成，分析不同極性的微生物化合物，為了獲得最適的分離條件，要求有不同固定相的載體。目前比較常用的載體有：聚乙二醇（CarbOwax20M）、FFAP（聚乙二醇20M和2-硝基對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物），OV—17（苯基甲基硅酮）。OV-210、SE-30（甲基硅酮）、ChromosorbG（白色硅藻土載體）等。柱加熱爐在溫度控制上是非常重要的?！ ?、紀(jì)錄儀 5、數(shù)據(jù)處理裝置一般均附有數(shù)據(jù)處理計(jì)算機(jī)。
氣相色譜儀載氣純度的影響可以分為以下幾種：
①分析對(duì)象
待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時(shí)，載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等，進(jìn)樣口高溫下，可能發(fā)生反應(yīng)，如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解，就會(huì)影響分析。
②儀器系統(tǒng)
載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì)，可能會(huì)污染系統(tǒng)，或在系統(tǒng)中沉積，影響儀器壽命，同時(shí)還可能產(chǎn)生鬼峰等，如壓縮機(jī)機(jī)油帶入載氣。
③色譜柱
不純的載氣，因水和雜質(zhì)氧的存在，容易導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化，從而減少色譜柱壽命，影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。
④色譜圖
氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等，最終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí)，在進(jìn)行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
最后，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級(jí)，一般要求達(dá)到99.995%。
解決方案：
當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：
①分析對(duì)象：
盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；
②儀器系統(tǒng)：
裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；
③色譜柱：
為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。
實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。
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