原子吸收分光光度計(jì)主要檢測(cè)各類(lèi)物質(zhì)里面的微量金屬元素含量的精密儀器。可以檢測(cè)以下元素:錳、鐵、銅、鋅、鋰、鈉、鎂、鐵、鉀、鈣、鉻(gè)、鈷、鎳、砷、 硒(xī) 銀、鎘、銦、錫、銻、鉑、金、鉛 等40多種,主要用火焰法檢測(cè),檢測(cè)底限一般可以為PPM級(jí)(百萬(wàn)分之一含量)
原子吸收分光光度計(jì)性能指標(biāo)
1.光學(xué)系統(tǒng)
波長(zhǎng)范圍 190nm—900nm 自動(dòng)調(diào)整
光柵刻線密度 1800條
單色器 消像差Czerny-Turner型單色器
光譜帶寬 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,多檔自動(dòng)切換
波長(zhǎng)精確度 ±0.20nm
波長(zhǎng)重復(fù)性 0.1nm
基線漂移 靜態(tài)0.005A/30min動(dòng)態(tài)0.008 A/30min
檢測(cè)器 寬光譜范圍光電倍增管
分辨率 能分辨錳燈279.5nm和279.8nm雙線,并且兩譜線間波谷能量應(yīng)小于20%
2.光源系統(tǒng)
燈座3燈座
燈電源供電方式 400Hz方波脈沖
燈電流調(diào)節(jié)范圍 0 — 10mA平均電流
3.火焰分析方法測(cè)量方法
空氣-乙炔火焰法,氫化物發(fā)生器原子吸收法
濃度計(jì)算方式自動(dòng)擬合工作曲線,自動(dòng)校正靈敏度自動(dòng)計(jì)算濃度、含量。
重復(fù)測(cè)量次數(shù)1~99次,自動(dòng)計(jì)算平均值、含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
結(jié)果打印打印測(cè)試數(shù)據(jù)或zui終分析報(bào)告。結(jié)果可導(dǎo)出成Excel工作表。
軟件環(huán)境Windows XP/Vista操作系統(tǒng),中文專(zhuān)業(yè)軟件
4.原子化系統(tǒng)
火焰分析方法
檢出限 (Cu) 0.006μg/ml
燃燒器100mm全鈦金屬燃燒器
精密度RSD≤1%
噴霧器金屬套高效玻璃噴霧器
霧化室耐腐蝕全塑霧化室
安全措施具有多種自動(dòng)安全保護(hù)功能,乙炔漏氣報(bào)警、自動(dòng)關(guān)閉系統(tǒng)
無(wú)火焰(石墨爐)分析方法
檢出限(Cd) ≤4pg
簡(jiǎn)易操作規(guī)程
1.開(kāi)機(jī):
先開(kāi)電腦,在開(kāi)主機(jī),zui后開(kāi)儀器操作軟件進(jìn)行自檢。
2.選擇元素:
在儀器元素?zé)舻奈恢?,放置要測(cè)量的相關(guān)元素?zé)簦瑑x器軟件設(shè)定工作燈和預(yù)熱燈。
3.參數(shù)設(shè)置:
在軟件參數(shù)頁(yè)面設(shè)置相關(guān)內(nèi)容,主要設(shè)置:測(cè)量方法(火焰法、石墨爐法、氫化物法等),如沒(méi)有特殊需求,其余都是默認(rèn)值。
4.點(diǎn)火:
首先確保廢液管水封完好。
先開(kāi)空氣壓縮機(jī),開(kāi)乙炔氣瓶,然后點(diǎn)擊“燃?xì)膺M(jìn)”(手動(dòng)流量計(jì),慢慢加大乙炔流量),再點(diǎn)火。點(diǎn)火成功后火焰調(diào)成藍(lán)色火焰。
5.波長(zhǎng)掃描:
在掃面頁(yè)面掃描選擇元素的波長(zhǎng),定位后微調(diào)元素等位置和能量自調(diào)。
6.樣品設(shè)置:
在樣品設(shè)置頁(yè)面設(shè)置標(biāo)樣個(gè)數(shù)和相關(guān)濃度,設(shè)置未知樣品個(gè)數(shù)。
7.建立曲線:
在軟件主頁(yè)面選擇要測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,點(diǎn)擊“開(kāi)始”鍵,測(cè)得相關(guān)吸光度(注意:先調(diào)零、在測(cè)樣、后清洗),測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品遵循從小到大測(cè)量。
8.生成標(biāo)準(zhǔn)曲線:
在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品后,點(diǎn)擊“停止”鍵后,在點(diǎn)擊“生成曲線”,注意:曲線要符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
9.測(cè)量未知樣:
生成曲線后,在軟件主頁(yè)面選擇要測(cè)未知樣品位置,點(diǎn)擊“開(kāi)始”鍵,測(cè)得相關(guān)吸光度(注意:先調(diào)零、在測(cè)樣、后清洗),測(cè)量后自動(dòng)算出相關(guān)濃度。
10.打印報(bào)告:
樣品測(cè)量完成后,可以直接瀏覽或打印數(shù)據(jù)報(bào)告,也可以生成相關(guān)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
11.熄火:
先關(guān)乙炔氣瓶,火焰熄滅后再關(guān)空氣壓縮機(jī)。
12.關(guān)機(jī):
首先關(guān)閉儀器軟件,在關(guān)閉主機(jī)電源,zui后關(guān)電腦。
儀器網(wǎng)-專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。
相關(guān)熱詞:
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
由高壓汞燈或氙燈發(fā)出的紫外光和藍(lán)紫光經(jīng)濾光片照射到樣品池中,激發(fā)樣品中的熒光物質(zhì)發(fā)出熒光,熒光經(jīng)過(guò)濾過(guò)和反射后,被光電倍增管所接受,然后以圖或數(shù)字的形式顯示出來(lái)。 物質(zhì)熒光的產(chǎn)生是由在通常狀況下處于基態(tài)的物質(zhì)分子吸收激發(fā)光后變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài), 這些處于激發(fā)態(tài)的分子是不穩(wěn)定的,在返回基態(tài)的過(guò)程中將一部分的能量又以光的形式放出,從而產(chǎn)生熒光。
不同物質(zhì)由于分子結(jié)構(gòu)的不同,其激發(fā)態(tài)能級(jí)的分布具有各自不同的特征,這種特征反映在熒光上表現(xiàn)為各種物質(zhì)都有其特征熒光激發(fā)和發(fā)射光譜,因此可以用熒光激發(fā)和發(fā)射光譜的不同來(lái)定性地進(jìn)行物質(zhì)的鑒定。
根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn),寧波歐億檢測(cè)儀器有限公司總結(jié)經(jīng)驗(yàn)歸納原子吸收分光光度計(jì)使用方法:
1.原子吸收光譜法原子化法
原子吸收光譜法作為分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用zui為廣泛的定量分析方法之一,是測(cè)量物質(zhì)所產(chǎn)生的蒸氣中原子對(duì)電磁輻射的吸收強(qiáng)度的一種儀器分析方法。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和顯示裝置五大部分組成的,其中原子化系統(tǒng)在整個(gè)裝置中具有至關(guān)重要的作用,原子化效率的高低直接影響到測(cè)量的準(zhǔn)確度和靈敏度。無(wú)論是傳統(tǒng)的原子化法,還是近些年才有的原子化法,都為不同元素的測(cè)定提供了較為的原子化方式,以下將對(duì)不同的原子化法分別討論。
2. 火焰原子化法(FAAS)
適用于測(cè)定易原子化的元素,是原子吸收光譜法應(yīng)用zui為普遍的一種,對(duì)大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測(cè)極限,且重現(xiàn)性好,易于操作[3]。
3. 石墨爐原子化法
石墨爐原子吸收也稱無(wú)火焰原子吸收,簡(jiǎn)稱CFAAS?;鹧嬖踊m好,但缺點(diǎn)在于僅有10%的試液被原子化,而90%由廢液管排出,這樣低的原子化效率成為提高靈敏度的主要障礙,而石墨爐原子化裝置可提高原子化效率,使靈敏度提高10~200倍。該法一種是利用熱解作用,使金屬氧化物解離,它適用于有色金屬、堿土金屬;另一種是利用較強(qiáng)的碳還原氣氛使一些金屬氧化物被還原成自由原子,它主要針對(duì)于易氧化難解離的堿金屬及一些過(guò)渡元素。另外,石墨爐原子化又有平臺(tái)原子化和探針原子化兩種進(jìn)樣技術(shù),用樣量都在幾個(gè)微升到幾十微升之間,尤其是對(duì)某些元素測(cè)定的靈敏度和檢測(cè)限有極為顯著的改善。
4.氫化物原子化法
對(duì)某些易形成氫化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法測(cè)定時(shí)靈敏度很低,若采用在酸性介質(zhì)中用硼氫化鈉處理得到氫化物,可將檢測(cè)限降低至ng/mL級(jí)的濃度。
5.其它原子化法
金屬器皿原子化法,針對(duì)揮發(fā)元素,操作方便,易于掌握,但抗干擾能力差,測(cè)定誤差較大,耗氣量較大;粉末燃燒法,測(cè)定Hg、Bi等元素時(shí),此法靈敏度高于普通火焰法;濺射原子化法,適用于易生成難溶化合物的元素和放射性元素;電極放電原子化法,適用于難熔氧化物金屬Al、Ti、Mo、W的測(cè)定;等離子體原子化法,適用于難熔金屬Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,適用于任何形式的固體材料,比如測(cè)定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;閃光原子化法,是一種用高溫爐和高頻感應(yīng)加熱爐的方法。
6. 原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)加入法
原子吸收光度法中的光譜干擾和非光譜干擾,指出標(biāo)準(zhǔn)加入法和分析校準(zhǔn)曲線法是消除和減少某些干擾zui簡(jiǎn)單、快速的校準(zhǔn)方法。在標(biāo)準(zhǔn)加人法中,當(dāng)分析曲線呈線性時(shí),表明分析結(jié)果可信,當(dāng)分析曲線不呈線性,表明方法靈敏度隨質(zhì)量濃度變化而變化,分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有問(wèn)題r以改變基體的質(zhì)量濃度和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)可以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加入法在原子吸收光度法中的適用性。
采用標(biāo)準(zhǔn)加人法消除非、乘積性的干擾時(shí),工作曲線必須是直線。若樣品中不含待測(cè)元素,工作曲線將通過(guò)原點(diǎn);若存在分子吸收或散射變化,則不通過(guò)原點(diǎn),此時(shí)須用背景校正器校正。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加人法是否適用,通常要做兩個(gè)試驗(yàn),即改變基體的質(zhì)量濃度(稱取不同量樣品稀釋至相同體積或?qū)悠啡芤合♂尣煌稊?shù))和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量標(biāo)準(zhǔn)(2至3條標(biāo)準(zhǔn)加曲線),看測(cè)定結(jié)果是否一致。如果不一致,則加人電離緩沖劑(電離干擾),或加人釋放劑(化學(xué)干擾),然后再用標(biāo)準(zhǔn)加人法校準(zhǔn)。