旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部門,用于化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制。
旋光儀的使用及注意事項:
a.測定前應(yīng)將儀器及樣品置20℃ 士0.5℃ 的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh以上,特別是一些對溫度影響大的旋光性物質(zhì),尤為重要。
b.未開電源以前,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無異物,鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動。
c. 開啟鈉光燈后,正常起輝時間至少20min,發(fā)光才能穩(wěn)定,測定時鈉光燈盡量采用直流供電,使光亮穩(wěn)定。如有極性開關(guān),應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機(jī)后改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。
d.測定前,儀器調(diào)零時,必須重復(fù)按動復(fù)測開關(guān),使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過觀察左右復(fù)測的停點(diǎn),可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。如誤差超過規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用。
e.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,放入樣品室,測定管中若混有氣泡,應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處,通光面兩端的玻璃,應(yīng)用軟布擦干。測定時應(yīng)盡量固定測定管放置的位置及方向,做好標(biāo)記,以減少測定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。
f.同一旋光性物質(zhì),用不同溶劑或在不同pH值測定時,由于締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規(guī)定的溶劑。
g.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。有些見光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液,必須注意避光操作。有些放置時間對旋光度影響較大的,也必須在規(guī)定時間內(nèi)測定讀數(shù)。
h.測定空白零點(diǎn)或測定供試液停點(diǎn)時,均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,取平均值。嚴(yán)格的測定,應(yīng)在每次測定前,用空白溶劑校正零點(diǎn),測定后,再用試劑核對零點(diǎn)有無變化,如發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)變化很大,則應(yīng)重新測定。
i.測定結(jié)束時,應(yīng)將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。
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將旋光儀電源插頭插入220V交流電源,并將接地腳可靠接地。
打開旋光儀電源開關(guān),這時鈉光燈應(yīng)啟亮,需經(jīng)5min鈉光燈預(yù)熱,使之發(fā)光穩(wěn)定。
打開旋光儀電源開關(guān)(若光源開關(guān)打開后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)打開1到2次,使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮,為正常)。打開測量開關(guān),這時數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。
將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按旋光儀清零按鈕。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。
通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)為,影響讀數(shù)。
試管安放時應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。
取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。
旋光儀數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光度。逐次按下復(fù)測按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測定結(jié)果。
如樣品超過測量范圍,旋光儀在±45處來回振蕩。此時,取出試管,打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動轉(zhuǎn)回零位。
旋光儀使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。
鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時,旋光儀也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。
當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5°)時,示數(shù)可能變化,這時只要按復(fù)測按鈕,就會出現(xiàn)新的數(shù)字。
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