毛細(xì)管色譜柱的選擇該如何呢？
1、膜厚
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5um。對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三酯、甾族化合物等)能夠很好的分析。
對(duì)于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利，對(duì)于流出溫度在100℃～200℃之間的物質(zhì)，用1～1.5um的液膜效果較好。
超厚膜(3～5um)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。
另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因，大口徑柱都是有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。
2、長(zhǎng)度
一般情況，15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是*普遍地柱長(zhǎng)。超長(zhǎng)柱(50、60或100、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù)，例如：加倍柱長(zhǎng)，恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大40%。
如果分析只是比較好但不是特別好的，有比增加柱長(zhǎng)度更好的辦法來(lái)分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。
分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。
較厚的膜、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。
3、內(nèi)徑
增加直徑意味著需要更多的固定相，及時(shí)厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。
小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。
當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。
同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑)，而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。
毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)?font>真空泵不能處理大口徑的大流量。查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看那些是適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。
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1、步驟一：
檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。
2、步驟二：
將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口和管壁成直角，并且沒(méi)有殘留的碎屑，沒(méi)有毛邊或不平的切割面。
3、步驟三：
將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
4、步驟四：
接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓兌冗_(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)（如FFAP、PEG-20M等），可以載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置（Mpa）柱長(zhǎng)m柱內(nèi)徑（mm）0.250.320.53150.050.040.02300.10.080.03500.180.140.05
5、步驟五：
將色譜柱連于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照色譜儀說(shuō)明書安裝。步驟6：進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前，要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。步驟7：色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出，以免影響您的分析。最后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。
1、在沒(méi)有載氣通過(guò)時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應(yīng)該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出）
3、載氣中的水分通過(guò)固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強(qiáng)，越需要采用干燥的載氣，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4、對(duì)于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對(duì)載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。
5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對(duì)柱的壽命影響較小。
?、倬鄱谆柰惞潭ㄏ啵篛V-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長(zhǎng)。一般來(lái)說(shuō)，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
?、诰郾交一柰篠E52（彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。
?、劬矍璞柰菢O性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實(shí)際溫度上限是250℃。
?、芫垡叶夹停–arbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax20000），實(shí)際溫度上限是220℃。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。）
7、毛細(xì)管色譜柱最大特點(diǎn)是高的柱效，但是必須清楚一般所測(cè)得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過(guò)程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說(shuō)，自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會(huì)影響柱效。
8、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9、進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：
?、俜至鬟M(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
?、诓环至鬟M(jìn)樣方式：色譜柱可以不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。
?、蹤z測(cè)器與色譜柱出口端連接：對(duì)FID不僅插入深度要超過(guò)尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對(duì)MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳?？梢愿纳戚p度拖尾。
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