在線色譜柱的檢定:可以在每次分析產(chǎn)品時進行檢定,主要考察峰對稱性、柱效、分離度、保留時間等內(nèi)容,具體參數(shù)可以在相應(yīng)產(chǎn)品的分析方法中規(guī)定,如果達不到分析方法中的規(guī)定指標(biāo),則該色譜柱不能用做該產(chǎn)品的分析。
氣相色譜柱標(biāo)準(zhǔn)試液檢定:
檢定周期:在線檢定不合格時,再生處理前后,需要報廢前。
檢定方法:
1.檢定溶液配制:乙二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。
2.分析條件:氣化室溫度為260℃,檢測器(FID)溫度為320℃,恒流速為1.0ml/min,柱溫箱恒定為130℃,進樣量為1μ,分流比為1:50,運行15分鐘。
結(jié)果評價:每次進樣一針,分析完畢打印出一張帶有系統(tǒng)評價的譜圖,其中柱效和對稱因子以十五烷峰計。
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氣相色譜柱除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),是一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。廣泛應(yīng)用于石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面。
選擇氣相色譜柱時要考慮到以下性能:
1、柱長
氣相色譜柱柱長會影響到柱效、保留(分析時間)和載氣壓力。
如果不知道較佳長度,優(yōu)先使用25-30米長的色譜柱;10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品;50-60米長的色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品,但是長的色譜柱的分析時間較長、費用也較高。
2、內(nèi)徑
0.15和0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量最小,并需要最高的柱頭壓;
當(dāng)需要較高的樣品容量時,使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜柱相比,它們對于不分流進樣或大體積(>2?L)進樣時早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度;
只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時,才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應(yīng)用。
3、膜厚
色譜柱液膜厚度影響保留、分離度、流失、惰性和柱容量。
0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.18-0.25?m,可用于大多數(shù)分析;
0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.8-1.5?m
薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類固醇、甘油三酯)。
厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大,用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,輕質(zhì)溶劑、氣體)。
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1、流動相的PH應(yīng)在利用的范圍內(nèi)反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,流動相超過其PH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,利用壽命變短。由于流動相的PH 控制欠妥而對色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對待,嚴(yán)格控制流動相的PH值。
2、去除樣品和流動相中的固體顆粒 樣品和流動相中含有的固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議利用超純水和色譜純試劑,在分析樣品前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45μm濾膜。
3、利用維護柱或在線過濾器 樣品和流動相經(jīng)過濾后并不能完全消除固體顆粒物質(zhì),因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。維護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此能夠阻止固體顆粒物質(zhì)到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例,因此,除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上維護柱或在線過濾器。 假設(shè)確認(rèn)色譜柱柱壓升高是由于進樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進行補救:
1、先在色譜柱前加上維護柱或在線過濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
2、先在色譜柱進樣端加上維護柱或在線過濾器,然后反向利用。
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