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光譜儀日常使用情況 光譜儀如何操作

時間:2020-07-01    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】一、檢查溫度、濕度和防塵效果:①溫度變化大,會導(dǎo)致譜線偏離初射狹縫,使譜線強度發(fā)生變化,不能正常進(jìn)行分析,爐前實驗室要求空氣調(diào)整裝置連續(xù)運行,因此,開空



    一、檢查溫度、濕度和防塵效果:

    ①溫度變化大,會導(dǎo)致譜線偏離初射狹縫,使譜線強度發(fā)生變化,不能正常進(jìn)行分析,爐前實驗室要求空氣調(diào)整裝置連續(xù)運行,因此,開空調(diào)使室溫達(dá)到一定的溫度后,才能開始工作。

    ②濕度如大于60%,則會導(dǎo)致試樣的激發(fā)狀況。

    ③灰塵太大,會影響光源和計算機等儀器的正常運行。

    ④對真空型光電光譜儀,使用前必須檢驗真空度,以保證磷、硫分析的準(zhǔn)確度。

    二、氬氣:

    氬氣是光譜儀工作的必要前提之一,如果氬氣不足,就會造成試樣不能充分激發(fā),甚至導(dǎo)致整臺儀器的損壞。

    氬氣一般有三種規(guī)格:一種普氬,純度一般在99.9%以下:一種是純氬,純度一般在99.99%;一種是高純氬氣,純度大于99.996%。我們在光譜儀使用過程中,要用高純氬氣,否則就會出現(xiàn)打白點,激發(fā)不好試樣的情況,就會影響試樣的分析準(zhǔn)確程度。

    在儀器使用之前一定要檢查氬氣的狀況,以確保有足夠的氬氣。氬氣瓶上一般要配備一塊氧氣表,這種表有兩個表頭,一個表的量程為0~2.5MPa,其作用是觀察氬氣瓶內(nèi)的壓力情況,一瓶新的氬氣壓力一般在12~14MPa之間,當(dāng)此表的壓力到0.5MPa時就應(yīng)該停止使用,更換一瓶新的,如果完全用完的話,下次再用此瓶沖裝后的氬氣,就達(dá)不到正常的純度,就會影響光譜儀的使用;另一個表頭的量程為0~2.5MPa,其作用是用來調(diào)節(jié)光譜儀工作時的氬氣流量。我們通過大量的實驗證明:一般情況下,把其調(diào)節(jié)到0.3~0.4MPa時,對儀器的各種性能能發(fā)揮到較佳狀態(tài),故此請光譜儀用戶要把其固定在0.3~0.4MPa之間。

    儀器內(nèi)部也有幾條氬氣氣路,光譜儀的用氣是通過氣動板來進(jìn)行工作的,主要有三種狀態(tài),一種是氬氣沖洗和預(yù)燃時的氣流量,一般情況下作黑色金屬,把流量計的指示珠放在8左右;一種是激發(fā)時的氣流量,一般情況下,把其調(diào)節(jié)在6左右,另一種是常流量,也就是說儀器在不工作時(也就是待機狀態(tài)時)也要讓其有氬氣循環(huán),這樣,可以防止儀器的氣路內(nèi)進(jìn)入空氣或水汽導(dǎo)致儀器結(jié)果不可信。

    氬氣氣路是由銅管來連接的,這樣就不可避免的存在連接點的情況,每個連接點就存在著有氬氣漏泄的可能,因此要定期進(jìn)行檢查各個接頭是否漏氣,特別注意的一個連接點就是;以其后面板上有“氬氣入”的銅螺絲接口,因為每次更換氬氣瓶就會使通關(guān)振動,時間一長就會使接口松動,有可能漏氣。如果真正漏氣的話有兩個扳手把其擰緊就可以了。

    氬氣氣路要保持潔凈清潔,這樣才能保證樣品被完全激發(fā),是分析結(jié)果達(dá)到更準(zhǔn)確,但也不可避免氬氣氣路有污染的情況,一般主要有以下幾種途徑:

    1.氬氣純度達(dá)不到高純氬的狀態(tài),這樣就不能使試樣激發(fā)甚至打白點根本激發(fā)不起來;

    2.氬氣氣路泄漏,使氬氣流散到空氣中,或有空氣滲透到氣路內(nèi)導(dǎo)致氬氣純度降低;

    3.由于激發(fā)臺內(nèi)的激發(fā)聚積物太多而影響到氬氣得流暢,導(dǎo)致氣路堵塞,影響分析。

    鑒于以上情況我們要盡可能的準(zhǔn)備正規(guī)廠家生產(chǎn)的高純氬氣以供儀器使用,及時檢查氬氣氣路是否連接好確保沒有泄漏情況,定期清理火花臺內(nèi)部灰塵和吹通廢氬流出氣路的藍(lán)色PUC管,定期更換水瓶中的水,把各種隱患排除,以確保光譜儀能正常工作。

    氣路好壞的判斷:一般可以從三方面著手

    1.激發(fā)廢舊試樣,看點子是否激發(fā)正常(中間有金屬光澤,四周有黑色固體放電物痕跡),則說明氬氣比較好;如果激發(fā)不好或根本就打的白點子,則氬氣不好,需更換;

    2.激發(fā)完廢舊試樣,打開“顯示選擇”下拉菜單中的:“原始強度”,看FeR(CuR……)的原始強度是否和原來的數(shù)值相近(一般控制在±15%),就說明試樣激發(fā)好了,氬氣比較好;否則氬氣不好。

    3.看“顯示選擇”下拉菜單中的“元素濃度”,連續(xù)激發(fā)幾點,看數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,如果穩(wěn)定,則氬氣比較好;否則不好。

    鑒于以上種種因素,氬氣對光譜儀工作至關(guān)重要,希望用戶能夠按照廠家要求購置合格的高純氬氣,以確保生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。

    三、激發(fā)室:

    激發(fā)室實質(zhì)上就是一個氬氣沖洗激發(fā)室,是由一個電極柱,電極、聚四氟乙烯套、火花架、火花臺板和一個鑄鋁臺構(gòu)成,是光譜儀的重要組成部分之一,其主要作用是用來把樣品激發(fā)出來的元素的復(fù)合光以提供給光柵進(jìn)行分光變成單色光。

    激發(fā)室內(nèi)的空腔中,由于試樣的激發(fā)而殘留的黑色沉積物,這種物質(zhì)是導(dǎo)體,能夠把電極柱和周圍的鑄鋁連通構(gòu)成導(dǎo)電電路,導(dǎo)致儀器不能正常工作,因此要定期清理里面的沉積物質(zhì)。其操作方法如下:

    1.要關(guān)閉光源按鈕;

    2.把火花臺蓋板上面的四個內(nèi)六角螺絲用扳手松開(要對角線的方向?qū)ΨQ松開);

    3.把火花臺蓋板反過來放在桌面上,小心別碰倒地上,否則就不能用了;

    4.把火花臺罩卸下來放在椅子上;

    5.把火花臺下面的藍(lán)色廢氣管拔下來,清理干凈并吹通;

    6.把火花臺前面的白色膠螺絲擰下來;

    7.用吸塵器把激發(fā)臺內(nèi)的沉積物清理干凈;

    8.用毛刷把火花臺板上的灰塵輕輕刷掉,注意:別碰到上面的擋光片,否則會改變光的原始強度;

    9.把火花臺板放好,用極距規(guī)的長端放在火花臺板上的孔內(nèi),目的是確定電極和火花臺板的中心空;

    10.把火花臺板的四個螺絲擰緊(對角線方向);

    11.用電極扳手從白色膠螺絲的孔伸進(jìn)去,把固定電極的頂絲松開,是電極松開;

    12.用極距規(guī)的短端把電極頂下去,使其表面和火花臺面完全接觸,不松開;

    13.用電極扳手把電極固定好;

    14.把白色膠螺絲用螺絲刀擰緊;

    15.把藍(lán)色廢氣管插好;

    16.把火花臺罩上好;

    17.用試樣把火花臺孔蓋好,放下火花臺架壓好;

    18.把光源按鈕打開;

    19.點“氬氣沖洗”,沖洗氬氣兩分鐘停止。

    按照上述步驟就把火花臺清理干凈了,然后再作其它工作。

    火花臺蓋板的要求:

    1.火花臺蓋板要求表面平整;用試樣表面蓋住,不能漏氣,否則影響儀器的分析準(zhǔn)確性;

    2.火花臺蓋板要經(jīng)常用干凈的布擦試,保持其潔凈;

    3.在放試樣時,要拿住火花臺架,不能掉下來把火花臺蓋板砸壞,如果砸壞了就要更換一塊,否則會影響分析的真實性。

    4.清理火花臺時,取、放火花臺板時要輕拿輕放,千萬不要掉在地上或用重的物品壓住,否則會導(dǎo)致其發(fā)生形變而表面不平整。

    總之,激發(fā)臺是光譜儀的重要組成部件之一,要認(rèn)真做好每一步工作,才能使光譜儀發(fā)揮其應(yīng)有的效果。

    四、使用安全:

    1.光譜儀用的是220V50Hz的交流電,一定要注意電器連接不要有漏電情況;

    2.光譜儀正常工作時,火花臺激發(fā)處的能量很大,電壓能達(dá)到上萬伏,因此在光譜儀工作時不能把火花臺罩取下,不要亂碰其內(nèi)部的銅管、銅柱,以防擊傷甚至導(dǎo)致人身安全事故。如發(fā)現(xiàn)此類事件,后果由用戶自己承擔(dān);

    3.光譜儀高壓箱內(nèi)有-1000V的高壓,因此不要亂碰,否則會擊傷;

    4.光譜儀光室內(nèi)是高真空狀態(tài),如果達(dá)不到真空狀態(tài)循環(huán)泵就會工作,使其達(dá)到真空狀態(tài)。特別是在第一次安裝或用戶一段時間不用,再重新開機應(yīng)用時一定要注意:先不要打開高壓開關(guān)按鈕,光打開電源,檢測按鈕,應(yīng)把東方SpectroMeter程序打開,點擊“儀器”下拉菜單中的“檢測真空電路”觀察下邊的狀態(tài)欄,等到其顯示“高壓已加”時,再把高壓按鈕打開,在進(jìn)行其它的操作。否則一開始就把高壓按鈕打開,真空達(dá)不到高真空情況下,真空泵就要工作,而把光學(xué)室內(nèi)的空氣抽開,在這個狀態(tài)下,有一個極限真空情況,很容易就會把內(nèi)部的光電倍增管燒毀,導(dǎo)致整臺儀器報廢,無法進(jìn)行使用,如出現(xiàn)這種情況,后果由用戶負(fù)責(zé),請用戶要牢記。





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直讀光譜儀的測量

  1、使用環(huán)境:放置光譜儀的實驗室應(yīng)該防震,潔凈,通風(fēng)干燥(如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求:溫度23正負(fù)5之間,適度在15-70%之間),一般來說直讀光譜儀的相對適度應(yīng)該小于80%,室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間,在同一個校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過5攝氏度。

  2、現(xiàn)場電源電壓要求:QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V,千萬不能用380V電壓,因為HX-750型只是過流保護,沒有過壓保護,并且電壓220V變化小于10%,頻率50HZ,變化小于2%,并且一定要接地良好。

  3、檢查氬氣瓶是否有氬氣,并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣,氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機,壓力表正確鏈接,打開氬氣閥,檢查氬氣壓力是否在10bar以上。

  4、開機后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負(fù)1之間,一切正常時候就可以開始其他操作。

  5、在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右,在等待過程中可以先進(jìn)行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細(xì)則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,最*用40#的砂子細(xì)磨。同一點也不能進(jìn)行2次激發(fā),否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無縮孔,無砂眼則可進(jìn)行測量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見的誤差,一定要嚴(yán)格按安全操作規(guī)程操作。

  6、選擇模式,根據(jù)所測量試樣的材質(zhì)不同,而采用其相應(yīng)的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式,這點也很重要,它直讀光譜儀測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵,簡單的說,直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準(zhǔn)確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性更好。

  7、檢驗電極和激發(fā)裝置是否清潔,用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。

  8、用廢樣打點,直到打出的點符合3-6mm金屬光澤點要求后,用與被測樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣測量,若標(biāo)樣的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小,就可以進(jìn)行測量了,若偏差較大或不穩(wěn)定,應(yīng)對此標(biāo)樣做OPS,若OPS結(jié)果仍不理想,那就需要重新制作曲線了,知道問題解決為止。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀的測量_直讀光譜儀

光譜儀應(yīng)具備的功能

  光譜儀是進(jìn)行光譜研究和物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析,利用光學(xué)色散原理及現(xiàn)代先進(jìn)電子技術(shù)設(shè)計的光電儀器。它的基本作用是測量被研究光(所研究物質(zhì)反射、吸收、散射或受激發(fā)的熒光等)的光譜特性,包括波長、強度等譜線特征。

  光譜儀器應(yīng)具有以下功能:

 ?。?)分光:把被研究光按一定波長或波數(shù)的發(fā)布規(guī)律在一定空間內(nèi)分開。

 ?。?)感光:將光信號轉(zhuǎn)換成易于測量的電信號,相應(yīng)測量出各波長光的強度,得到光能量按波長的發(fā)布規(guī)律。

 ?。?)繪譜線圖:把分開的光波及其強度按波長或波數(shù)的發(fā)布規(guī)律記錄保存或顯示對應(yīng)光譜圖。

  要具備上述功能,一般光譜儀器都可分成四部分組成:光源和照明系統(tǒng),分光系統(tǒng),探測接收系統(tǒng)和傳輸存儲顯示系統(tǒng)。

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光譜儀 光譜儀應(yīng)具備的功能_光譜儀

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