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水質(zhì)分析儀器使用注意事項 分析儀如何操作

時間:2020-07-01    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】水質(zhì)分析儀器是一種常用的檢測儀器,具有性能穩(wěn)定、檢測精準、適用范圍廣、操作簡便等優(yōu)點, 可以廣泛應用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠



    水質(zhì)分析儀器是一種常用的檢測儀器,具有性能穩(wěn)定、檢測精準、適用范圍廣、操作簡便等優(yōu)點, 可以廣泛應用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門等領域中。用戶使用水質(zhì)分析儀器過程中要注意哪些問題呢?下面小編就來具體介紹一下水質(zhì)分析儀器的使用注意事項。
    水質(zhì)分析儀器使用注意事項:
    1、系統(tǒng)全密閉問題???費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
    2、取樣的準確問題。在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
    3、 磁性攪拌速度調(diào)整。在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達到終點。
    4、滴定速度設定應先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
    5、當日試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。
    6、水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。
    7、系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應盡量不安排水分測試。
    8、在調(diào)整滴定管的滴定速度時,可以調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾容易導致遲遲不到達終點。





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色譜分析儀工作人員應該保持這些良好習慣

  色譜分析儀是應用色譜法對物質(zhì)進行定性、定量分析,及研究物質(zhì)的物理、化學特性的儀器。包括進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動相控制系統(tǒng)等。使用這一儀器的工作人員,應該注意保持下面這幾個良好的習慣。

  1、按儀器說明書的規(guī)程操作  驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認真閱讀有關(guān)說明書,并嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉?! ?、準備一份色譜柱測試標樣  色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當分析結(jié)果有問題時,可以用測試標樣測試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障?! ?、及時更換色譜柱密封墊  石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時,可以也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費更多的時間,即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄得不好就會擰斷毛細管色譜柱?! ?、使用純度合乎要求的載氣  載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染?! ?、定期更換氣體凈化器填料  變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,可以3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時也要更換分子篩?! ?、使用性能可靠的氣體減壓器  新的減壓器在使用時一定要試漏,在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現(xiàn)安全問題,到時悔之晚矣?! ?、定期更換進樣襯墊  進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內(nèi)也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何,一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周?! ?、及時清洗注射器  保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題,可以是經(jīng)常更換和清洗注射器?! ?、定期檢查并清洗進樣襯管  儀器長期使用后,進樣襯管內(nèi)會有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。  10、更換零部件要逐一進行  修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因,同時避免不必要的開支?! ?1、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔  這是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。

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影響差熱分析儀差熱分析效果的直接因素

 差熱分析儀操作簡單,但在實際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量,或不同的人在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關(guān),傳熱情況比較復雜所造成的。一般說來,一是儀器,二是樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性?! ?、升溫速率的影響和選擇  升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測定時間長,需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1~12度·min-1為宜?! ?、氣氛和壓力的選擇  氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當?shù)臍夥蘸蛪毫?,有的樣品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性氣體?! ?、參比物的選擇  要獲得平穩(wěn)的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化,在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近?! 〕S忙?三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬,也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠,則可用稀釋試樣的方法解決,主要是減少反應劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時,可以減少氣體大量出現(xiàn),以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應,常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等?! ?、試樣的預處理及用量  試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,較多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線的漂移?! ?、紙速的選擇  在相同的實驗條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走紙速率小,峰面積小。因此,要根據(jù)不同樣品選擇適當?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會影響差熱曲線,除上述外還有許多因素,諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。

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