?氣相色譜法適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分,對氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機物可直接進行分析,而對500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質部分可采用衍生化法或裂解法。
一、儀器的組成
氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。
二、對儀器的基本要求
1、對儀器的一般要求
(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據(jù)供試品的性質和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮氣。
(2)進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時,進樣口溫度應高于柱溫30~50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應老化處理,使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。
(5)檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質譜檢測器(MS)等?;鹧骐x子化檢測器對碳氫化合物響應良好,適合檢測大多數(shù)的藥物;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息,可用于結構確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結,通常為250~350℃。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計算機工作站。藥典規(guī)定,各品種項下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
2、系統(tǒng)適用性試驗
除另有規(guī)定外,照高效液相色譜法項下的規(guī)定。
三、測定方法
(1)內(nèi)標法加校正因子測定供試品中某個雜質或主成分含量
(2)外標法測定供試晶中某個雜質或主成分含量
(3)面積歸一化法
上述1~3法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法的相應規(guī)定。
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氣相色譜儀基線波動、飄移的處理方法方法:
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
遇到氣相色譜儀基線波動、飄移的處理方法
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。