由高壓汞燈或氙燈發(fā)出的紫外光和藍紫光經濾光片照射到樣品池中,激發(fā)樣品中的熒光物質發(fā)出熒光,熒光經過濾過和反射后,被光電倍增管所接受,然后以圖或數(shù)字的形式顯示出來。
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原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。 利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的方法。原子蒸氣吸收特征波長的輻射之后,原子激發(fā)到高能級,激發(fā)態(tài)原子接著以輻射方式去活化,由高能級躍遷到較低能級的過程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。當激發(fā)光源停止照射之后,發(fā)射熒光的過程隨即停止。 原子熒光可分為3類:即共振熒光、非共振熒光和敏化熒光,其中以共振原子熒光較強,在分析中應用廣泛。共振熒光是所發(fā)射的熒光和吸收的輻射波長相同。只有當基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級,才能產生共振熒光。非共振熒光是激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的熒光波長和吸收的輻射波長不相同。非共振熒光又可分為直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級所產生的熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量,回到較低的激發(fā)態(tài),再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長都是比吸收輻射的波長要長。反斯托克斯熒光的特點是熒光波長比吸收光輻射的波長要短。敏化原子熒光是激發(fā)態(tài)原子通過碰撞將激發(fā)能轉移給另一個原子使其激發(fā),后者再以輻射方式去活化而發(fā)射的熒光。 根據(jù)熒光譜線的波長可以進行定性分析。在一定實驗條件下,熒光強度與被測元素的濃度成正比。據(jù)此可以進行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結構基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產生原子熒光??捎眠B續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號,并轉換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等?!?span title="原子熒光光譜" target="_blank">原子熒光光譜分析法具有設備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進行多元素測定等優(yōu)點。在地質、冶金、石油、生物醫(yī)學、地球化學、材料和環(huán)境科學等各個領域內獲得了廣泛的應用。 原子熒光光度計的日常保養(yǎng) ● 嚴格遵循開、關機程序。 ● 觀察管路的密閉性能,如果管路漏液應及時停止轉泵,查清漏源再次連接好管路,應及時清除漏液避免液體腐蝕儀器表面。 ● 為了自身健康和環(huán)境請你及時處理廢液。 ● 測試完成以后,用去離子水清洗泵管和注射針管,并及時取下蠕動泵泵管卡,避免泵管長時間壓制變形而影響其壽命。變形后可用10%鹽酸浸泡48小時,用去離子水清洗干凈備用。 ● 泵管使用一段時間后,應隨時向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機提供的硅油,以保護泵管。 ● 儀器的表面清潔 儀器的外殼表面經過了噴漆、及噴塑工藝的處理,在使用過程中請不要將溶液遺灑在外殼上, 否則會在外殼上留下斑痕, 如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機溶液擦拭。 ● 氣液分離器和加熱石英管為石英玻璃件,應避免碰撞以免破碎,使用過程中可用10%鹽酸浸泡24小時來清除雜質,用去離子水清洗干凈晾干備用。 ● 儀器長期不用時,需每隔1個月預熱儀器半小時左右(在測量狀態(tài)下預熱才有用),有助于延長燈及儀器的壽命。
紫外可見分光光度計出現(xiàn)故障處理方法具體如下:
1.紫外可見分光光度計噪音較大
原因:光源燈泡使用時間超過壽命期
處理方法:更換光源燈泡
2.在使用過程中,出現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零,同時伴有圖線記錄基線位置偏高
原因:
?、俟怆姳对龅壤匣阅芙档?/p>
?、谛盘柼幚戆蹇赡馨l(fā)生故障
③前置放大版出現(xiàn)故障,引起反饋量增大
處理方法:
?、匍_機通電,先做記錄故障曲線,再與原始記錄的標準曲線對照,找出異同點,并作一下定性定能分析。然后用一只同型號規(guī)格的新光電倍增管替換機上的光電管,再開機實驗,結果記錄出來的圖線并沒有什么變化,由此證明光電倍增管沒有老化變質。
?、谶M一步檢查信號處理板,未發(fā)現(xiàn)信號處理板各元器件損壞,對影響靈敏度有關的電位器檢測,結果測得數(shù)據(jù)正常,這說明信號處理板沒有故障。
3.自檢時提示波長自檢出錯
原因:自檢過程中可能打開過儀器樣品室的蓋子
處理方法:關上儀器樣品室蓋子,重新自檢
4.儀器自檢時提示通訊錯誤
原因:儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒有連接好
處理方法:連接好數(shù)據(jù)線,重新打開儀器和軟件,重新自檢
5.測試過程中提示能量太低
原因:
?、俟庠礋襞菔褂脮r間超過壽命期
?、跇映刂杏胁煌腹獾臇|西擋住了光
處理方法:更換光源燈泡;拿走擋光的物品