1、在反應(yīng)釜中做不同介質(zhì)的反應(yīng),應(yīng)首先查清介質(zhì)對(duì)主體材料有無腐蝕,對(duì)瞬間反應(yīng)劇烈,產(chǎn)生大量氣體或高溫易燃易爆的化學(xué)反應(yīng),以及超高壓、超高溫或介質(zhì)中含氯離子、氟離子等對(duì)不銹鋼產(chǎn)生腐蝕嚴(yán)重的反應(yīng)須特殊定貨。2、裝入反應(yīng)介質(zhì)時(shí)應(yīng)不超過釜體2/3液面。
3、工作時(shí)或結(jié)束時(shí),嚴(yán)禁帶壓拆卸。嚴(yán)禁反應(yīng)釜在超壓、超溫的情況下工作。4、清洗高壓釜時(shí),應(yīng)特別注意勿將水或其它液體流入加熱爐內(nèi),防止加熱爐絲燒斷。如果為夾套導(dǎo)熱油加熱,在加導(dǎo)熱油時(shí)注意勿將水或其它液體摻入當(dāng)中,應(yīng)不期的檢查導(dǎo)熱油的油位。
5、運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)如隔離套內(nèi)部有異常聲響,應(yīng)停機(jī)放壓,檢查攪拌系統(tǒng)有無異常情況。定期檢查攪拌軸的擺動(dòng)量,如擺動(dòng)量太大,應(yīng)及時(shí)更換軸承或滑動(dòng)軸套。
6、按控制儀的使用電壓接相應(yīng)的電壓,單相220V,三相380V,控制儀的火線與零件勿接反;不可在送電中實(shí)施配線工作,以防觸電。為了保證控制儀正常運(yùn)轉(zhuǎn)和工作人員的人身安全,請(qǐng)必須接地線??刂苾x本身并不防爆,所以就避開油、氣等易燃易爆環(huán)境。
7、當(dāng)最終反應(yīng)溫度確定后,在加熱過程中不允許更改溫度設(shè)定值,以免溫度出現(xiàn)較大的過沖。
8、控制儀在接通電緣的前提下,即使不打開加熱攪拌等開關(guān),控制儀后面板的輸出端子也是帶電的,在運(yùn)行中不允許撥動(dòng)觸摸任何插頭。
9、工作時(shí)間顯示是內(nèi)部單片機(jī)8031,過對(duì)內(nèi)部分頻的積累來進(jìn)行計(jì)時(shí),每一次通斷電將會(huì)使同部積累數(shù)據(jù)消失,在操作中應(yīng)注意,工作時(shí)間顯示以分為單位,最大工作時(shí)間為9999分(166.5小時(shí))。
10、轉(zhuǎn)速顯示正確有的檢測(cè)轉(zhuǎn)速的穩(wěn)定顯示到關(guān)重要,此位置在出廠時(shí)已調(diào)好,切勿隨意調(diào)整。
11、每次開機(jī)時(shí),要求任何按鈕都應(yīng)在初始狀態(tài),這需要操作者養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣,在每次工作完畢后將旋鈕扭回最小位置,防止下次開機(jī)時(shí)電流過沖太大對(duì)控制儀造成大的損壞。
12、定期對(duì)各種儀表及爆破泄放裝置進(jìn)行檢測(cè),以保證其準(zhǔn)確可靠的工作,設(shè)備的工作環(huán)境應(yīng)符合安全技術(shù)規(guī)范要求。
13、安裝時(shí)將爆破泄放口通過管路聯(lián)接到室外。
14、反應(yīng)釜長(zhǎng)期停用時(shí),釜內(nèi)外要清洗擦凈不得有水及其它物料,并存放在清潔干燥無腐蝕的地方。
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一個(gè)好的操作習(xí)慣和后期維護(hù),能延長(zhǎng)一些儀器的使用壽命,下面小編將介紹關(guān)于水熱合成反應(yīng)釜清洗工作,具體的可以按如下步驟進(jìn)行,
一、新釜加熱:
首次清潔水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯時(shí),在內(nèi)襯中加入適量的水或堿,將水熱合成反應(yīng)釜手動(dòng)擰緊后放入加熱設(shè)備中,不要迅速升溫(升降溫速率不超過5℃/min),且溫度不可過高(一般加熱到200℃即可),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。
注意:加熱過程中,從150℃開始分別保持幾個(gè)小時(shí),然后在200℃保持幾個(gè)小時(shí),最后冷卻降至室溫后取出??纱_保后期進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)200℃以上時(shí),避免出現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯變形的情況發(fā)生。
二、一般操作步驟:
1、對(duì)于水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯內(nèi)的明顯固體污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可見固體污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有機(jī)污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
3、有機(jī)污垢,如果刷洗去不掉,可把水熱合成反應(yīng)釜手動(dòng)擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫,高溫空氣中可把有機(jī)物燒掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。
三、水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯的清洗辦法
1、根據(jù)水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法
(1)水熱合成反應(yīng)釜的催化劑為硅體系,使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌;
?。?)硅金屬體系的話,區(qū)別于反應(yīng)時(shí)所溶解得酸,如鹽酸需要用王水(濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5ml的濃鹽酸,放到水熱合成反應(yīng)釜中密封好,180℃水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),可以清洗干凈。
2、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯的清洗方式
?。?)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
?。?)在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在內(nèi)襯(水熱合成反應(yīng)釜配件)加入約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180℃,維持約12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)僅作為參考,實(shí)際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定。但這個(gè)方法的缺陷是會(huì)使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。
?。?)用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
?。?)使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或使用其他的強(qiáng)酸。
3、注意事項(xiàng):水熱合成反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點(diǎn)體系。水熱合成反應(yīng)釜用完時(shí),內(nèi)襯和外套分開,50℃下干燥。
實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜由鍋體、鍋蓋、攪拌器、加熱夾套、支承及傳動(dòng)裝置、軸封裝置等組成,鍋體、鍋蓋、攪拌器、軸封等均由不銹鋼制作。實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜是化工行業(yè)中的常見設(shè)備,科學(xué)的操作以及維護(hù)保養(yǎng)才可以讓他們保持良好的工作狀態(tài),最大限度的延長(zhǎng)使用壽命。
1、通常開放實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜打開冷卻水閥門,打開進(jìn)水閥,冷卻水壓力不得小于0.1兆帕,是不高于0.2兆帕。
2、實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜飼料之前開放實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器攪拌器,無噪音,正常,預(yù)計(jì)到實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜,飼養(yǎng)量不得超過進(jìn)程的請(qǐng)求。
3、一定要隨時(shí)檢查反應(yīng)釜操作,如果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜異常,應(yīng)及時(shí)對(duì)反應(yīng)釜的維護(hù)。
4、關(guān)閉該實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜蒸汽閥,止回閥打開,開放后的進(jìn)氣閥。關(guān)閉蒸汽閥門,使夾緊套筒預(yù)熱,逐步提高,夾克內(nèi)壓力超出了規(guī)則。
5、實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜蒸汽閥門和冷卻閥門不能在同一時(shí)間開始,反應(yīng)釜蒸汽管道燃?xì)鉀]有錘子和碰撞
6、清洗鈦環(huán)氧(搪瓷)反應(yīng)器,或使用堿性刷反應(yīng)釜,注意不破壞的反應(yīng)釜。
7、水環(huán)真空泵,開泵水,停泵,的第一站,并應(yīng)消除實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜水泵。