高效氣相色譜儀分流進樣的操作參數(shù)有進樣口溫度、分流比、載氣流速、進樣量、進樣速度和柱溫等。
一、進樣口溫度：
進樣口溫度應接近或等于樣品中最重組分的沸點，以保證樣品快速氣化，減小初始譜帶寬度，但溢度太高可能會使樣品組分分解。對于未知的新樣品，可將進樣口溫度設(shè)置為300℃進行試驗。
二、分流比：
分流比小時，分流歧視效應可能小些，但初始譜帶寬度（主要是溶劑譜帶）會大些，必要時可采用聚焦技術(shù)。分流比大時，初始譜帶寬度小，但分流歧視效應可能會增大。實際工作中，應據(jù)樣品情況和分析要求選擇一個合適的折衷點。
常用分流比范圍為1：20～1：200。樣品濃度大或進樣量大時，分流比可相應增大。反之則減小。用大口徑毛細管柱時，分流比可小些或采用不分流進樣。
三、載氣流速：
常用毛細管柱內(nèi)載氣流速可根據(jù)具體情況確定，同時還要測定隔墊吹掃氣流量和分流流量。隔墊吹掃氣流量一般為1～3mL/min，分流流量要根據(jù)樣品情況（如待側(cè)組分濃度等）、進樣量和分析要求來確定。
常用毛細管柱內(nèi)載氣流速：氦氣為30～50cm/s，氮氣為20～40cm/s，氫氣為40～60cm/s。
四、進樣量和進樣速度：
進樣量一般不超過2μL，可以控制在1μL以下。因為襯管容積有限，液體氣化時體積要膨脹數(shù)百倍。進樣量還和分流比相關(guān)，分流比大時，進樣量可大些。
進樣速度越快越好，以防止樣品不均勻氣化，保持窄的初始譜帶寬度?？焖僮詣舆M樣往往比手動進樣的效果好。
五、柱溫：
如果程序升溫，初始柱溫應高于溶劑沸點，進樣后應快速升溫。
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氣相色譜儀基線波動、飄移的處理方法方法：
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。
遇到氣相色譜儀基線波動、飄移的處理方法
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高、中、低檔）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于： ?、俜治鰧ο? ②色譜柱中填充物; ?、蹤z測器?！ ∥覀兘ㄗh在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀（氣路控制部件、氣體過濾器）的壽命。實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。 根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能： 1、樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解; 2、色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈; 3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰; 4、對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大; 5、檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命;FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析; 6、在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中，當柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。氣相色譜儀對氣體純度有較高的要求
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