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水熱合成反應(yīng)釜的操作方法 反應(yīng)釜如何做好保養(yǎng)

時間:2020-07-01    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器??捎糜谠游展庾V及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理; 也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿



    水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器??捎糜?font>原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;


    也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。

 


    在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。


    可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。


    在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。


    因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。


    下面就來一起看看水熱合成反應(yīng)釜的操作方法具體是什么吧


    1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。


    2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。


    3、將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。


    4、當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。


    5、確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。


    6、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。


    水熱合成反應(yīng)釜,其結(jié)構(gòu)簡單合理,操作方便,是高校實(shí)驗(yàn)室、環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫等科研領(lǐng)域做樣品消化處理的理想設(shè)備。





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實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)原理

一,釜體與釜蓋的密封采用三角線型密封,使用壽命長。

二,緊固主密封采用兩開式卡環(huán),自由靠合釜體和釜蓋的肩部,對八個主緊螺栓力矩均衡的上緊,即可使釜達(dá)到壓緊密封。卸開時松動八個主螺栓,打開卡環(huán),即可提升釜蓋,省力方便,是現(xiàn)代國內(nèi)合理的結(jié)構(gòu)。釜蓋與導(dǎo)柱是由升降臂連結(jié),搖動升降手輪,經(jīng)升降絲杠運(yùn)動,使釜蓋在導(dǎo)柱上、下、左、右運(yùn)動,升降臂的活動靠滾珠的減摩作用自由運(yùn)動無阻。釜蓋的轉(zhuǎn)動與釜體的傾斜倒料及復(fù)位。先將釜蓋通過升降手輪及升降絲杠提起一定的度,再松動吊臂上的緊固手扭,用手按下定位活動鍵釜蓋就可以左右轉(zhuǎn)動。再松動轉(zhuǎn)動座上的緊固手扭,按住轉(zhuǎn)動按鉤轉(zhuǎn)動傾倒手輪,使釜體保證一定的倒料角度,再松開轉(zhuǎn)動按鉤即可倒料。釜體需要復(fù)位時,搖動傾倒手輪,按住轉(zhuǎn)動按鉤,即可快速復(fù)位,為了不使釜體左右擺動,必須對傾倒手輪用手來控制速度達(dá)到復(fù)位為止。

三,回轉(zhuǎn)攪拌是采用筒形磁力偶合結(jié)構(gòu),力矩的大小由磁性材料來決定,一般采用是強(qiáng)磁稀土,具有較大的偶合力,以電動機(jī)為動力,通過偶合器使攪拌器產(chǎn)生足夠的攪拌力,漿是隨操作者可更換的,有漿、錨、框、攪龍蝸輪等部件對各種物質(zhì)粘度的適用來選擇。

四,閥件設(shè)有氣相閥、液相閥(又叫插底管閥)、安全爆破閥、進(jìn)料閥、出料閥,按用戶要求進(jìn)行增減。閥的結(jié)構(gòu)采用是往復(fù)結(jié)構(gòu),其特點(diǎn)比旋轉(zhuǎn)式閥密封壽命增長1.5倍。爆破閥設(shè)有雙安全裝置和單安全裝置兩種,其爆破膜片由制造廠調(diào)好后出廠,不許任意調(diào)整或松動,壓力表均在正上方指示。



    裂紋是加氫反應(yīng)釜中最危險的一種缺陷,它是導(dǎo)致容器發(fā)生脆性破壞的因素,同時又會促進(jìn)疲勞破裂和腐蝕破裂的產(chǎn)生。裂紋種類加氫反應(yīng)釜中的裂紋,按其生成過程,大致可分為兩大類,即原材料或容器制造中產(chǎn)生的裂紋和容器使用過程中產(chǎn)生的裂紋或擴(kuò)展的裂紋。前者包括鋼板的軋制裂紋、容器的拔制裂紋、焊接裂紋和消除應(yīng)力熱處理裂紋;后者包括疲勞裂紋和應(yīng)力腐蝕裂紋。

    原材料軋制裂紋是由于金屬材料本身存在的疏松、縮孔和非金屬夾雜物等缺陷積聚在一起,經(jīng)軋制而生成的線性缺陷。這種缺陷可以在材料的內(nèi)部,也可以在表面,無一定的方向性和固定的部位。有些拔制的小型高壓容器中,也常常發(fā)現(xiàn)類似的裂紋。

    焊接裂紋主要是在容器制造過程中產(chǎn)生的,這是由于容器制造廠質(zhì)量檢驗(yàn)不嚴(yán),或原有缺陷輕微未被發(fā)現(xiàn)而在使用過程中有所發(fā)展。

    消除應(yīng)力熱處理裂紋是一種呈分枝狀的晶間裂紋,是在焊后消除應(yīng)力熱處理時產(chǎn)生的,也可在使用中擴(kuò)展。

    疲勞裂紋是因?yàn)槿萜鞯慕Y(jié)構(gòu)不良或材料存在缺陷,造成局部應(yīng)力過高,在容器經(jīng)過反復(fù)多次的加壓或卸壓后產(chǎn)生的裂紋,在一些開停頻繁的加氫反應(yīng)釜中可以發(fā)現(xiàn)這種裂紋。

    腐蝕裂紋是腐蝕介質(zhì)在一定的工作條件下,對材料進(jìn)行腐蝕而逐漸形成的,這種裂紋往往與應(yīng)力有關(guān)。因?yàn)閼?yīng)力和腐蝕兩者相互促進(jìn),后者在材料表面形成缺口產(chǎn)生應(yīng)力集中,或削弱金屬的晶間結(jié)合力,而前者則加速腐蝕的進(jìn)展,使表面缺口向深處發(fā)展。

    加氫反應(yīng)釜的裂紋雖然在它的內(nèi)外表面的各個部位都可能存在,但是一般最容易產(chǎn)生裂紋的地方是焊縫與焊接熱影響區(qū)以及局部應(yīng)力過高的部位。

    加氫反應(yīng)釜裂紋處理方法

    裂紋的檢查可以用直觀檢查和無損探傷。一般是通過直觀檢查發(fā)現(xiàn)或初步發(fā)現(xiàn)裂紋的跡象,再通過無損探傷進(jìn)一步加以確認(rèn)。無損探傷無論是液體的滲透探傷、熒光探傷和磁力探傷,對檢查表面裂紋都有較高的效用,可以根據(jù)具體情況適當(dāng)選用。

    當(dāng)發(fā)現(xiàn)加氫反應(yīng)釜有裂紋缺陷時,首先應(yīng)根據(jù)裂紋所在部位、數(shù)量、大小、分布情況及容器的工作條件等分析裂紋產(chǎn)生的原因,必要時可以進(jìn)行金相檢驗(yàn),以判斷裂紋是原材料存在的缺陷,還是容器制造時留下的,或是使用過程中產(chǎn)生的。然后再根據(jù)缺陷的嚴(yán)重程度和容器的具體情況確定缺陷或?qū)Υ嬖谌毕莸娜萜魈幚矸椒ā?/p>

    由于材料軋制或拔制容器留下的微裂,一般都比較淺,可以用手銼或砂輪等磨去。焊接裂紋應(yīng)在檢查發(fā)現(xiàn)時予以鏟除。由于結(jié)構(gòu)不良、局部應(yīng)力過高而產(chǎn)生裂紋的部件一般不宜繼續(xù)使用。存在腐蝕裂紋的容器,也不應(yīng)將裂紋鏟除或焊補(bǔ)后繼續(xù)使用。







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