氣相色譜柱選擇的技巧：
一般，初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱，總希望柱子越多越好，盲目購置許多柱子或固定液、擔體等，結果有許多閑置造成浪費?，F(xiàn)在向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗。
一般準備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求，可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，的柱子各一個。對于填充柱，擔體可選白色擔體、紅色擔體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)，三種，基本可以解決工作中絕大部分項目。
對柱子長短的選擇：由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長，則提高分辨率。一般來說：15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于快速成分析;30m的色譜柱是常用的柱長，大多數(shù)分析在此長度的柱子上成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。
對于口徑的選擇：柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復雜樣品較好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進樣，也可用于不分流進樣，當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析)，選擇大口徑毛細管柱較為合適。中科國環(huán)環(huán)境研究中心專家認為，對于普通用戶，可選30米或50米長的毛細管，口徑選0.32mm較為便利。
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? GC柱的維護雖然簡單，但由于許多不同的系統(tǒng)和樣品因素，柱維護的頻度和類型卻是不同的。
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? 柱維護的主要目標是如何獲得毛細管色譜柱的最優(yōu)性能和最長壽命，而不是簡單地遵循預定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設置，避免導致柱性能下降（斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學損壞以及污染）的主要因素。色譜柱的選擇選擇能提供較佳壽命的色譜柱
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? 盡可能使用低流失柱選擇能對大多數(shù)難以分離的樣品提供較佳分離度的最低極性色譜柱當需要進行異構體的分離時，使用極性較大的固定相（當必要時才選擇極性較大的固定相，但要盡量使用能滿足分離要求的極性最小的色譜柱）采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的比較合適的柱尺寸?！ ?br>?
? 柱安裝與設置得到優(yōu)化柱性能和壽命的第一步是進行正確的安裝。選擇適合于色譜柱、進樣口和檢測器類型的柱尺寸和密封墊材料。避免重復使用密封墊。采用合適的柱切割工具。比如：陶瓷片或金剛石切割器。將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前，確保柱端口清潔平整。根據(jù)GC制造廠商的指標，色譜柱安裝于進樣口和檢測器時插入適當?shù)木嚯x。柱子必須置于柱架上，毛細管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。柱箱加熱之前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不含氧氣?！?br>?
性能下降的原因:
柱斷裂?
? GC柱的維護只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損，熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻，柱箱風扇導致的振動，以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應力。在這些應力的持續(xù)作用下，裂縫將會出現(xiàn)，直到發(fā)生斷裂。注意：大口徑的色譜柱（內徑為0.45-0.53mm）更易于斷裂。
? 避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如：柱架和標簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品，以避免劃痕和破損?！?br>
? 避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱?；謴腿粢桓鶖嗔训纳V柱已經(jīng)被加熱，很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱（無載氣通過的一段），從柱端切割掉6英寸，再進行安裝。若斷裂的柱子未被加熱，采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。
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? 對于一根柱子，連接頭不能超過2-3個。超過色譜柱最高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分離度下降）。預防不要超過指定的柱溫上限。 －－等溫上限：柱子能夠無限期承受的溫度。
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? －－程序升溫限：最高柱溫；色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。將GC最高柱箱溫度設定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱，則確保將最高柱箱溫度設定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值。恢復將色譜柱從檢測器上拆開。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測器上，按正常條件老化。
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●注意：熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復至初始性能；但是，色譜柱仍然可用。熱損壞之后，色譜柱的壽命將縮短。
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色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關系外，zui主要的是與日常的維護密切相關。色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個指標來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認為該色譜柱已經(jīng)結束。因此，延長色譜柱使用壽命的關鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的維護方法： 一、流動相的PH應在使用的范圍內 流動相超過其PH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，使用壽命變短。由于流動相的PH 控制不當而對色譜柱造成的損害，通常很難是色譜柱恢復，因此必須認真對待，嚴格控制流動相的PH值。 二、去除樣品和流動相中的固體顆粒 樣品和流動相中含有的固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板，篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高，而且也會引起柱效下降，因為篩板的堵塞會引起液流不均，導致色譜峰型拖尾、變寬，從而使柱效下降。因此，建議使用超純水和色譜純試劑，在分析樣品前對樣品進行針筒過濾，流動相過0.45μm濾膜。 三、使用保護柱或在線過濾器 樣品和流動相經(jīng)過濾后并不能完全消除固體顆粒物質，因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產(chǎn)生固體顆粒物質，這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱，堵塞篩板，導致柱壓升高、柱效下降。保護柱和在線過濾器上都有篩板，其孔徑與色譜柱孔徑相同，因此可以阻止固體顆粒物質到達色譜柱，有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例，因此，除對樣品和流動相進行過濾外，建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。 如果色譜柱柱壓升高是由于進樣端篩板被堵引起的，可選擇以下方式進行補救： 1.先在色譜柱前加上保護柱或在線過濾器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min. 2.先在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器，然后反向使用。 四、正確使用緩沖鹽 緩沖鹽通常易溶于水，難溶于有機溶劑，因此緩沖鹽使用不當會使其析出，堵塞填料基質上的微孔和顆粒間的空隙，使填料板結，柱壓上升；同時阻礙了基質上鍵合的碳鏈自由舒展，使色譜柱的保留能力下降，柱效降低。緩沖鹽析出后，去除非常困難，因此，正確的使用緩沖鹽對延長色譜柱使用壽命非常重要。 正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出，因此正確使用緩沖鹽的方法可歸結為一句話：使用前要過濾，使用后要沖洗。具體方法如下： 1.等度條件：使用緩沖鹽前和使用后需用過渡流動相以1.0ml/min流速沖洗60min；使用后去除緩沖鹽的另一個方法是用過渡流動相以0.2ml/min流速沖洗色譜柱過夜。 2.梯度條件：用含有緩沖鹽的流動相跑梯度之前，用與初始流動相組成相同的過渡流動相以1.0ml/min流速沖洗60min，再用該過渡流動相以1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動相的梯度設定應盡量平緩，以避免梯度過程中緩沖鹽析出。 注意：過渡流動相是指有機相和水相的組成與分析流動相相同，區(qū)別只是過渡流動相不含緩沖鹽。 3.緩沖鹽析出的補救方法： 方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35攝氏度條件下反向沖洗色譜柱120min 方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向沖洗色譜柱過夜。 五、防止強保留物質在色譜柱上存留 強保留物質和大分子化合物在色譜柱中累積，對樣品中的化合物產(chǎn)生額外的保留行為，不僅引起峰型變寬、拖尾，使柱效下降，同時也會引起保留時間的變化，累積到一定程度時還會導致柱壓升高。由于強保留物質和大分子化合物對色譜分離的影響是一個累積效應，需要一定的時間才會體現(xiàn)出來，但對許多藥品特別是復雜樣品而言，很難判斷其是否是含有強保留物質，因此要防止強保留物質的累積，需要在每天的日常維護中用純甲醇或乙氰清洗色譜柱。 清洗方法： 1.未使用緩沖鹽：每天分析完成后，先用上述方法除去緩沖鹽，然后再用甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min。 2.使用過緩沖鹽：分析完成后，先用上述方法除去緩沖鹽，然后在用純甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min。 3.補救方法： 水--乙氰--lv仿（或異丙醇）--乙氰--水 每一步以1.0ml/min流速反向沖洗色譜柱60min 來源：科捷分析儀器
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