液相色譜流動(dòng)相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內(nèi)，不能貯存在塑料容器中。因?yàn)樵S多有機(jī)溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑，導(dǎo)致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜系統(tǒng)，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴(yán)，防止溶劑揮發(fā)引起組成的變化，同時(shí)防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動(dòng)相中。
磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液極易長霉，應(yīng)盡量新鮮配制使用。如需貯存，可至于冰箱內(nèi)冷藏，并且一般不要超過3天。
鹵代溶劑中可能含有微量的酸性雜質(zhì)，能與液相色譜儀系統(tǒng)中的不銹鋼反應(yīng)。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解，不能存放太久。鹵代溶劑混合后，可能會(huì)反應(yīng)生成一些對不銹鋼有較大腐蝕性的化合物。因此，盡量不采用鹵代溶劑的混合流動(dòng)相，或者使用之前新鮮配制。
此外，鹵代溶劑與一些反應(yīng)性有機(jī)溶劑（如乙腈）混合靜置時(shí)，還可能產(chǎn)生結(jié)晶。
貯液器是裝預(yù)混合流動(dòng)相或流動(dòng)相組分的容器，構(gòu)造相對簡單，但用于不合適的貯液器也可能帶來問題。貯液器被污染了可能阻塞燒結(jié)不銹鋼過濾片，影響液相色譜儀泵性能，在色譜圖種出現(xiàn)多余的峰或者產(chǎn)生噪聲。
貯液器的容積一般為1L，有的貯液器僅能用于沖氦氣，而不能用于真空脫氣，因?yàn)橛衅屏训奈ｋU(xiǎn)。用于真空脫氣的貯液器要加厚或者加外套。自備的貯液器要松松地蓋上蓋子，以擋灰塵。蓋得太緊會(huì)形成部分真空，使泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)。
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每天用足夠的時(shí)間來維護(hù)色譜柱，您將節(jié)省更多用于處理色譜柱故障的時(shí)間，同時(shí)您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長！色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)外，主要的是與日常的維護(hù)密切相關(guān)。色譜柱的使用壽命主要是根據(jù)柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認(rèn)為該色譜柱的使用壽命已經(jīng)結(jié)束。因此，延長色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。通過以下幾點(diǎn)幫助您完成色譜柱的日常維護(hù)工作。
流動(dòng)相的pH 值
由于硅膠基質(zhì)的填料中存在Si-C和Si-O鍵，流動(dòng)相超過其pH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)溶解和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，壽命變短。由于流動(dòng)相的pH控制不當(dāng)而對色譜柱造成的損害，通常很難使色譜柱恢復(fù)，因此必須認(rèn)真對待，嚴(yán)格控制流動(dòng)相的pH值。。
去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒
樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板，篩板被堵不僅會(huì)引起柱壓升高，而且也會(huì)引起柱效下降，因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均，導(dǎo)致色譜峰形拖尾、變寬，甚至出現(xiàn)雙峰，從而使柱效下降。因此，建議使用超純水和色譜純試劑，在分析前對樣品進(jìn)行超聲、針筒過濾，流動(dòng)相過0.45µm 濾膜，尤其是流動(dòng)相加入了緩沖鹽（如NaH2PO4等），必須過濾。
博納艾杰爾為您提供了一系列高質(zhì)量的過濾產(chǎn)品，外殼采用聚丙烯材料，濾膜為意大利進(jìn)口。種類有：混合纖維素（MCM）、尼龍（Nylon）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚偏氟乙烯（PVDF）、 聚醚砜（PES）、增強(qiáng)型纖維素膜（Reg. Cellulose）、玻璃纖維、PP等，常用規(guī)格為：直徑13mm、25mm、33mm；孔徑：0.45µm、0.22µm等。
使用保護(hù)柱或在線過濾器
樣品和流動(dòng)相經(jīng)過濾后并不能完全消除固體顆粒物質(zhì)，因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物，這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱，堵塞篩板，導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。保護(hù)柱和在線過濾器上都有篩板，其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同，因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱，有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例，因此，除對樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過濾外，建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過濾器。
正確使用緩沖鹽
緩沖液可以提供離子平衡的反離子，并使流動(dòng)相保持一定的離子強(qiáng)度和p H 值，減少拖尾。緩沖鹽通常易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，因此緩沖鹽使用不當(dāng)會(huì)致其析出，堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙，使填料板結(jié)，柱壓上升；同時(shí)阻礙了基質(zhì)上鍵合的碳鏈自由舒展，使色譜柱的保留能力下降，柱效降低。緩沖鹽析出后，去除非常困難，因此，正確的使用緩沖鹽對延長色譜柱使用壽命非常重要。
正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出，因此正確使用緩沖鹽的方法可歸結(jié)為一句話：使用前要過渡，使用后要沖洗。
具體方法如下：
a . 等度條件：使用緩沖鹽前用過渡流動(dòng)相以1.0mL/min 流速?zèng)_洗20-30倍柱體積，然后再使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相；使用后去除緩沖鹽的方法是用過度流動(dòng)相以1.0mL/min流速?zèng)_洗30倍柱體積，然后以純有機(jī)溶液沖洗30倍柱體積保存。
b .梯度條件：用含有緩沖鹽的流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫之前，用與初始流動(dòng)相組成相同的過渡流動(dòng)相以1.0mL/min流速?zèng)_洗30倍柱體積，再開始梯度的運(yùn)行；分析完成后，再用過渡流動(dòng)相以1.0mL/min沖洗色譜柱30倍柱體積，然后以純有機(jī)溶液沖洗30倍柱體積保存。
另外，在使用緩沖液的過程中還要注意以下幾點(diǎn)：
a .避免使用鹽酸鹽，鹽酸鹽對鋼質(zhì)有腐蝕作用；
b .緩沖液需現(xiàn)配現(xiàn)用，往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液，隔天或放置長時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)發(fā)生很多怪現(xiàn)象；
c .使用緩沖液要及時(shí)掌握pH范圍，做到胸中有數(shù)；
d .清洗液路和柱子時(shí)，有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗；
e.長時(shí)間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無析出，若有白色鹽類析出，定期用10%硝酸沖洗液路（拆下柱子，沖洗30mL10%硝酸溶液，再用5倍水沖洗）可以避免液路的堵塞；
f.選擇緩沖液要用可靠的試劑，避免不純的鹽類造成不必要的麻煩；
過渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流動(dòng)相相同，但是不含緩沖鹽的溶液。
防止強(qiáng)保留物質(zhì)在色譜柱中存留
強(qiáng)保留物質(zhì)和大分子化合物在色譜柱中累積，對樣品中的化合物產(chǎn)生額外的保留行為，不僅引起峰形變寬、拖尾，使柱效下降，同時(shí)也會(huì)引起保留時(shí)間的變化，累積到一定程度時(shí)還會(huì)導(dǎo)致柱壓升高。由于強(qiáng)保留物質(zhì)和大分子化合物對色譜分離的影響是一個(gè)累積效應(yīng)，需要一定的時(shí)間才會(huì)體現(xiàn)出來，但對許多樣品特別是復(fù)雜樣品而言，很難判斷其是否含有強(qiáng)保留物質(zhì)，因此要防止強(qiáng)保留物質(zhì)的累積，需要在每天的日常維護(hù)中用純甲醇或乙腈30倍柱體積清洗色譜柱。
色譜柱的再生
a、反相柱
以下列溶劑順序沖洗30倍柱體積
乙腈－水（5:95） → THF → 乙腈－水（5:95）
b、正相柱
以下列溶劑順序沖洗30倍柱體積
正己烷 → 二氯甲烷 → 異丙醇 → 二氯甲烷 → 流動(dòng)相
c、硅膠柱（Si）除水
30mL 2.5% 2,2 二甲氧基丙烷和2.5%冰醋酸正己烷溶液沖洗柱子
液相色譜儀的密封圈更換是所有液相色譜分析人員都必須學(xué)會(huì)的方法。各類型的檢測儀器有不同的操作方法，可以參照各自的使用手冊，簡要介紹如下。
第一、準(zhǔn)備好工具和所需部件。工具包括扳手、超聲清洗器、密封圈安靜工具、新密封圈。用水-甲醇沖洗泵，拆開進(jìn)出口管道，在泵頭和單向閥上標(biāo)出液流方向。
第二、將柱塞桿縮至最小，松開泵頭的收緊螺釘，小心托住泵頭。操作時(shí)要注意處處以平衡的動(dòng)作慢慢退出泵頭，切不可搖動(dòng)或上下左右擺動(dòng)泵頭。
第三、從密封圈孔中輕輕拔出舊密封圈，注意不要化泵頭內(nèi)壁，要毫不猶豫地隨即扔掉舊密封圈。
第四、將泵頭和新密封圈分別放入甲醇中超聲清洗，同時(shí)用無纖維紙擦洗柱塞桿。察看柱塞桿上有無劃痕，如有劃痕應(yīng)換新柱塞桿然后再安裝密封圈，
第五、安裝新密封圈。這一步要用專門的安裝工具，切不可粗心大意，避免損壞密封圈。
第六、重新裝上泵頭。先在柱塞桿上滴幾滴甲醇以濕潤，滑動(dòng)泵頭到位。千萬不能搖動(dòng)或擺動(dòng)，以防柱塞桿在這一步操作時(shí)折斷。平衡地上緊固定螺絲，接上進(jìn)液管道。
最后、打脫氣甲醇到泵腔中，不斷用紙巾從泵出口處吸去流出的液體，等到無氣泡一處再接上輸出管道，打開放空閥，繼續(xù)抽20mL甲醇趕走氣泡后，換成需要使用的流動(dòng)相。
液相色譜儀密封圈也叫HPLC密封圈，是由聚合材料密封殼和耐腐蝕的不銹鋼金屬彈簧組成。
密封圈安裝在溝槽內(nèi)，彈簧受壓，形成向外的張力，促使密封唇緊貼密封溝槽，由于彈簧永久給密封唇提供彈力，能彌補(bǔ)密封殼磨損和配合零件的偏心，由此形成從真空到低壓范圍內(nèi)的密封。
另外系統(tǒng)壓力會(huì)輔助彈簧蓄能，壓力越大，密封唇與溝槽貼合的越充分，由此形成高壓密封。
密封外殼材質(zhì)是由PTFE、填充PTFE、PEEK、填充PEEK、PVDF、PPS或其它高性能的聚合材料經(jīng)機(jī)械加工制成，材料決定了彈簧蓄能密封圈適用于從-200℃到+300℃溫度范圍內(nèi)，密封幾乎所有的液體、化學(xué)制品和氣體。并且可以無限貯存，不存在老化問題。
金屬彈簧有多種形式可供選擇，滿足不同運(yùn)動(dòng)形式的密封要求。
在有些場合可由不同材質(zhì)的O形圈替代金屬彈簧做為彈性體使用。
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