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一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。
2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值
3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載，減少進(jìn)樣量
2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)
3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過(guò)柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝
毛細(xì)管分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。
2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝
對(duì)于氣相色譜分析中內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法，小編相信大部分人對(duì)于這兩個(gè)概念還是模糊不清的，今天特地整理一下給大家詳細(xì)解釋一下，一起來(lái)看下吧~ 一、內(nèi)標(biāo)法: 一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí)，將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對(duì)含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積（或峰高）及相對(duì)校正因子，按公式即可求出被測(cè)組分在樣品中的百分含量。加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰(shuí)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)，是色譜分析中一種比較準(zhǔn)確的定量方法，尤其在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照時(shí)，此方法更顯其優(yōu)越性?！ ∈褂脙?nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜柱所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量?！ 《?、外標(biāo)法: 用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì)，以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。例如，在色譜法中，想知道被測(cè)樣品濃度?？梢杂猛鈽?biāo)法首先用待測(cè)組份的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線，測(cè)出各峰的峰高或峰面積對(duì)應(yīng)的樣品濃度，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)際應(yīng)用時(shí)，測(cè)出峰高或峰面積對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線，就可以得到樣品濃度?！ 〈朔煞譃楣ぷ髑€法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。
工作曲線法是用對(duì)照物質(zhì)配制一系列濃度的對(duì)照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準(zhǔn)確進(jìn)樣與對(duì)照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測(cè)組分的信號(hào)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度，或用回歸方程計(jì)算，工作曲線法也可以用外標(biāo)二點(diǎn)法代替。通常截距應(yīng)為零，若不等于零說(shuō)明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時(shí)，可用外標(biāo)一點(diǎn)法(直接比較法)定量?！ ⊥鈽?biāo)法方法簡(jiǎn)便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對(duì)待測(cè)組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標(biāo)一點(diǎn)法的實(shí)驗(yàn)誤差，應(yīng)盡量使配制的對(duì)照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。 外標(biāo)法是色譜分析中的一種定量方法，它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中，而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定，把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性?！ 『?jiǎn)單的說(shuō)：內(nèi)標(biāo)法就是用在樣品中定量加入要分析的物質(zhì)，通過(guò)測(cè)得的實(shí)際樣品量和加入樣品量的比值來(lái)定量所要分析的樣品含量。內(nèi)標(biāo)法主要優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單，快速。缺點(diǎn)是沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量精確。
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