原子吸收分光光度法亦稱原子吸收光譜法,在我國已得到廣泛應用,其中不少元素已列為各個行業(yè)的標準分析法。
很多單位正在準備建立原子分光光度法實驗室,就此產(chǎn)生了如何選購原子吸收分光光度計和如何建立原子吸收實驗室等問題。
原子吸收分光光度計的基本部件
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應的檢測裝置)。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。
火焰有多種火焰,目前普遍應用的是空氣—乙炔火焰。
電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。
前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計,利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達70多種。
但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應用不普遍。
空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10-6),精密度1%左右。
國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器);
利用氫化物發(fā)生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。
一般靈敏度在ng/ml級(10-9),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml級。
用戶根據(jù)自己的工作要求,首先要確定的是,購買火焰型原子吸收分光光度計,還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計。
兩者價格差別較大,(預算也是要考慮的因素之一)一般國產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計一套(自動化程度不同)4萬~10萬元不等。
進口產(chǎn)品大體上20萬~50萬元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計,國產(chǎn)的一般10萬~15萬元,進口的40萬~60萬元不等。
關于火焰原子吸收分光光度計的選擇
如果用戶確定了要購買火焰型原子吸收分光光度計,要結(jié)合自己的工作需要選擇合適的檔次。
目前火焰型儀器,國內(nèi)技術已經(jīng)成熟,就分析的靈敏度、檢出限精密度來講,國內(nèi)廠家都符合國家標準,個別技術指標已達到或超過國外同類型儀器。
各廠家技術上無大的區(qū)別。只是自動化程度、輔助功能有所區(qū)別。
關于帶石墨爐原子吸收分光光度計的選擇
石墨爐原子吸收法,有以下幾個特點,一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素);
如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數(shù)量級,適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級。
但是,儀器操作復雜,分析成本相對較高,特別是當不使用自動進樣器時,由手工進樣時,對操作人員的技藝要求較高。
目前國內(nèi)石墨爐及電源及自動進樣器,都有廠家生產(chǎn)。
但和國外廠家相比,自動化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:
一是氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。
二是塞曼效應扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據(jù)報道可高達1.9A背景均可得到扣除。
三是自吸扣背景。
相應的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應扣背景的原子吸收,也有塞曼效應原子吸收儀器。
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分光光度計作為一種精密儀器,在運行工作過程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術狀況必然會發(fā)生某些變化,可能影響設備的性能,甚至誘發(fā)設備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明,并能及時發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對已產(chǎn)生的故障及時維修才能保證儀器設備的正常運行。 1、若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點。然后再測量?! ?、指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調(diào)零?! ?、比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。 4、操作人員不應輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率?! ?、1900型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測微弱光電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產(chǎn)生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在預熱時,應打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導致工作不穩(wěn)?! ?、放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零?! ?、比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結(jié)果失去意義。在進行每次測試前均應進行比較。具體方法如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個池的透射比值調(diào)至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應考慮其對測試結(jié)果的影響。
我們該如何使用紫外可見光光度計進行雜光散光測試呢?下面跟我一起來了解一下吧。
據(jù)了解,有的紫外可見光光度計只測試220nm處的雜散光,不測試340nm處的雜散光,這樣是不正確的,需測試220nm處雜散光是因為:
?、俑鶕?jù)儀器學理論中的電光源理論,氘燈在220nm處能量很小,即信號很小,容易顯現(xiàn)雜散光;
?、诟鶕?jù)儀器學理論中的光電發(fā)射理論,光電倍增管在220nm處的光譜響應(靈敏度)低,容易顯現(xiàn)雜散光。
?、鄹鶕?jù)量子光學理論,波長是能量的倒數(shù),波長短能量大,容易產(chǎn)生雜散光,而220nm處屬于短波部分;
而測試340nm處雜散光的原因是完全不同的,因為340nm處一般是氘燈換鎢燈和儀器調(diào)換濾光片的地方,此時容易產(chǎn)生雜散光。所以,對于紫外可見光光度計來講,應該測試220nm和340nm兩處的雜散光。
紫外可見光光度計雜散光測試步驟:
1、首先將參比液注入配對石英石吸收池,分別放置在參比池座和試樣池座內(nèi)。再測定波段掃描基線并使之平滑。
2、將減光片插入試樣光路的濾光片槽內(nèi),其讀數(shù)即為減光片的衰減值K,然后將減光片插入?yún)⒈裙饴返臑V光片座內(nèi),
3、將石英吸收池中的蒸餾水依次換成上述截止濾光液,插入試樣試樣池座中,在相應的波段內(nèi)掃描、打印;在記錄紙的作標上量取測定波長處的透光度,乘以衰減值K,即得各測定波長處的雜散光值。