水熱反應(yīng)釜操作方法:
將反應(yīng)物系指與釜體內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。當(dāng)反應(yīng)物系有腐蝕性時(shí)要將其置于四氟襯套內(nèi),方可保證釜體不受腐蝕。將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。每次水熱合成反應(yīng)釜使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
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水熱反應(yīng)釜的填充度可以控制壓力,那么水熱反應(yīng)釜的填充度對(duì)反應(yīng)結(jié)果又什么影響,具體操作時(shí)又如何掌握釜內(nèi)的填充度和壓力?小編和您一起來探討一下這個(gè)問題:
見解一:水熱反應(yīng)釜填充度可以根據(jù)實(shí)際需要來填充了,一般不要超過80%就可以了,不然容易出現(xiàn)危險(xiǎn)了,如果已經(jīng)對(duì)水熱反應(yīng)釜反應(yīng)相當(dāng)熟悉了,可以填充到90%了,填充度太大,容易導(dǎo)致爆炸,不建議這么做,僅供參考。
見解二:填充度小的時(shí)候,留下的空間就大些,高溫下,相對(duì)壓力就小些。壓力大小對(duì)結(jié)果的影響很大,理論一般是60%到80%,但如果你的配體溶解度小的話可以考慮填充度大一些這樣壓力會(huì)增大,但也不要太大的填充度;如果僅靠增大填充度不能解決的話那么就可以考慮采用溶劑水中加些有機(jī)溶劑或直接就是一定比例的混合溶劑熱反應(yīng),但你要在水熱反應(yīng)釜允許的溫度下作實(shí)驗(yàn),安全第一!
見解三:如果實(shí)驗(yàn)水熱反應(yīng)釜的裝料系數(shù)小,做到70%就可以了。
見解四:如果溶劑沸點(diǎn)很高反應(yīng)溫度較低,水熱反應(yīng)釜填充度大一點(diǎn)也可以,但一般情況不會(huì)出現(xiàn)溶劑沸點(diǎn)很高反應(yīng)溫度較低的情況。
高壓反應(yīng)釜如果操作不當(dāng)可能會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的事故,那么危險(xiǎn)操作都有那些呢? 為了更好的避免事故的發(fā)生,我們來詳細(xì)的了解一下高壓反應(yīng)釜的危險(xiǎn)操作: 1、投料失誤 進(jìn)料速度過快、進(jìn)料配比失控或進(jìn)料順序錯(cuò)誤,均有可能產(chǎn)生快速放熱反應(yīng); 如果冷卻不能同步,形成熱量積聚,造成物料局部受熱分解,形成物料快速反應(yīng)并產(chǎn)生大量危害氣體發(fā)生爆炸事故。 2、管道泄漏 進(jìn)料時(shí),對(duì)于常壓反應(yīng),如果放空管未打開,此時(shí)用泵向釜內(nèi)輸送液體物料時(shí),釜內(nèi)易形成正壓,易引起物料管連接處崩裂,物料外泄造成人身傷害的灼傷事故。 卸料時(shí),如果釜內(nèi)物料在沒有冷卻到規(guī)定溫度時(shí)(一般要求是50℃以下)卸料,較高溫度的物料容易變質(zhì)且易引起物料濺落而燙傷操作人員。 3、升溫過快 釜內(nèi)物料由于加熱速度過快,冷卻速率低,冷凝效果差,均有可能引起物料沸騰,形成汽液相混合體,產(chǎn)生壓力,從放空管、汽相管等薄弱環(huán)節(jié)、爆破片等卸壓系統(tǒng)實(shí)施卸壓沖料。 如果沖料不能達(dá)到快速卸壓的郊果,則可能引起釜體爆炸事故的發(fā)生。 4、維修動(dòng)火 在釜內(nèi)物料反應(yīng)過程中如果在沒有采取有效防范措施的情況下實(shí)施電焊、氣割維修作業(yè),或緊固螺栓、鐵器撞擊敲打產(chǎn)生火花,一旦遇到易燃易爆的泄漏物料就可能引起火災(zāi)爆炸事故。高壓反應(yīng)釜的危險(xiǎn)操作