色譜柱是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見、常用的化工儀器之一，正確而有效的使用方法，不僅能夠延長色譜柱的使用壽命，也能確保試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。
1、“保護(hù)柱”的使用
保護(hù)柱是很短的色譜柱，填裝和液相色譜柱相同的填料。正確使用”保護(hù)柱”，可以起到阻攔一些容易損壞液相色譜柱的物質(zhì)的作用。從而達(dá)到延長柱子壽命的效果。相反，如果使用”保護(hù)柱”不當(dāng)，可能會縮短色譜柱的使用壽命。例如，在保護(hù)柱使用過程中，如果污染達(dá)到一定程度而沒有及時更換，累積的雜物很可能會沖入色譜柱中，反而會造成色譜柱損壞。因此，在使用”保護(hù)柱”時，重要的是要知道什幺時候該換保護(hù)柱。該換的時候就必須要立即更換。
2、選擇高品質(zhì)的柱子
一般認(rèn)為同一廠牌、同一型號的柱子之間的品質(zhì)都相同，對品質(zhì)管理很嚴(yán)格的廠家而言，這說法是成立的。但如果廠家品質(zhì)管理不夠嚴(yán)格，即使是同一批號的新柱子之間的品質(zhì)也有差異。所以，選用柱子時必須選擇管理嚴(yán)格的高品質(zhì)柱子，我們知道，任何柱子使用過后都會產(chǎn)生變化。尤其如在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿條件下使用，柱子更易產(chǎn)生變化。因此，應(yīng)盡量選用pH適用范圍大的柱子。在開發(fā)新分析方法時，許多專家建議不要使用舊柱子。因柱子一經(jīng)使用。柱性會改變；如此一來，使用舊柱子開發(fā)出來的新分析方法，很可能在再使用同廠牌的新柱子分析時。發(fā)生無法達(dá)到預(yù)定效果的情況?？偟恼f。開發(fā)新分析方法時要使用品質(zhì)好的新柱子；并且一支柱子可以使用在一種分析方法上；則柱子壽命可以延長。
3、定期沖洗色譜柱
一般柱子使用一段時間后總會有一些雜質(zhì)累積在柱內(nèi)，而且這些雜質(zhì)不會隨著流動相出來，會逐漸影響柱子的品質(zhì)。這些雜質(zhì)在后來的分析譜圖上出現(xiàn)。從而造成出現(xiàn)怪峰、基線不平等現(xiàn)象。簡單的解決方法是用較強(qiáng)的流動相沖洗。而且每次分析某一產(chǎn)品完成后沖洗。如果分析時使用緩沖劑﹐可以用水來取代緩沖劑。先使用有機(jī)和水的混合溶液為流動相沖洗緩沖劑。接著再用100%有機(jī)溶劑沖洗。如果直接用100%有機(jī)溶劑沖洗的話，緩沖劑很可能會沉淀出來，而損壞柱子的品質(zhì)。使用10-20倍柱體積的量來沖洗基本就足夠了?？梢詫?00%有機(jī)溶劑沖洗的條件加在分析實(shí)驗(yàn)程序完畢后，如此一來每天在開機(jī)前都會用100%機(jī)溶劑沖洗。一般硅膠柱可以反沖洗處理﹐即是在將沖洗前將柱子倒反接后再沖洗。打算使用反沖洗處理前，可以先參考柱子的保養(yǎng)說明書。所以要真正保護(hù)柱子，使柱子的壽命延長，可以是使用”保護(hù)柱”和定期沖洗柱子。
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高效液相色譜早期使用隔膜和停流進(jìn)樣器，裝在色譜柱入口處，現(xiàn)在大都使用六通進(jìn)樣閥或自動進(jìn)樣器。進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。 1、隔膜進(jìn)樣?！ ∮梦⒘孔⑸淦鲗悠纷⑷雽ｉT設(shè)計(jì)的與色譜柱相連的進(jìn)樣頭內(nèi)，可把樣品直接送到柱頭填充床的中心，死體積幾乎等于零，可以獲得較佳的柱效，且價格便宜，操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPA以上)；此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng)，使進(jìn)樣重復(fù)性只能達(dá)到1～2%；加之能碉各種溶劑的橡皮不易找到，常規(guī)分析使用受到限制。 2、停流進(jìn)樣。 可避免在高壓下進(jìn)樣。但在HPLC中由于隔膜的污染，停泵或重新啟動時往往會出現(xiàn)“鬼峰”，另一缺點(diǎn)是保留時間不準(zhǔn)。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中，效果較好?！ ?、閥進(jìn)樣?！ ∫话鉎PLC分析常用六通進(jìn)樣閥，其關(guān)鍵部件由圓形密封墊子(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積在存在，柱效率低于隔膜進(jìn)樣(約下降5～10%左右)，但耐高壓(35～40MPA)，進(jìn)樣量準(zhǔn)確，重復(fù)性好(0、5%)，操作方便。 4、自動進(jìn)樣。 用于大量樣品的常規(guī)分析。
色譜柱是液相色譜儀的核心，在我們使用液相色譜儀的時候，保證液相色譜柱的柱效，延長色譜柱的使用壽命是很重要的事情，當(dāng)我們使用的時候色譜柱如果出息壓力過高或者過低等問題都是屬于柱壓問題。液相色譜柱如果壓力過高是因?yàn)橹永锩娈a(chǎn)生了雜質(zhì)，造成液體的流動力加大而所造成。下面為大家總結(jié)的幾個液相色譜柱的問題?！ ?、流動相的前處理： 流動相或楊平中雜質(zhì)堵塞色譜柱進(jìn)口濾片，導(dǎo)致壓力升高。這是由于流動相可能沒有過濾，或過濾不徹底，使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所致。另一個方面也可能沒有使用預(yù)保護(hù)柱所致?！ ?、樣品的沉淀： 當(dāng)流動相與溶解樣品的溶劑不一致時，樣品進(jìn)入色譜柱時，可能因溶解度降低而沉淀出來吸附于柱內(nèi)，造成壓力升高。 3、晶體的析出： 使用含有緩沖液的流動相時，緩沖液中的無機(jī)鹽可能會殘留在體系之中，它們會因在新流動相中的溶解度降低而析出阻塞而壓力升高?！ ?、細(xì)菌或霉菌孳生： 流動相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長霉菌堵塞濾板，導(dǎo)致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時一般要現(xiàn)配現(xiàn)用?！ ?、溶質(zhì)吸附： 一些溶質(zhì)在色譜柱上有較強(qiáng)大的吸附力，洗脫時流動相也難以清除掉，累積的未洗脫溶質(zhì)也會造成阻力增大從而造成壓力升高。 6、流動相更換過度較快： 當(dāng)改變流動相體系時，不徹底的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于同一個體系之中，也會造成壓力升高?！ ?、壓力脈沖： 運(yùn)行過程中，有時會產(chǎn)生整個液相色譜儀系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如泵壓力變化，此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化，填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大，造成壓力升高。 以上幾種出現(xiàn)壓升高的原因，下文提出的解決方法： 處理對于緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)的情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；如果柱壓還是降不下來，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。這時，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以盡量少用?！ τ跇悠肺廴境练e的情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上?！ ∫合嗌V柱壓過低的現(xiàn)象一般是由于色譜系統(tǒng)泄漏造成的，其處理方法：尋找各個接口處，特別是色譜柱兩端的接口，把泄漏的地方旋緊即可?！ ×硗膺€有一中可能是柱壓不穩(wěn)，忽高忽低，更嚴(yán)重一點(diǎn)會導(dǎo)致泵無法吸上液體，原因就是泵里進(jìn)了空氣?！ √幚矸椒ǎ捍蜷_Purge閥，用3-5ml/min的流速沖洗，如果不行，則要用專用針筒在排空閥處借助外力吸出氣泡。
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