1、測(cè)量波長(zhǎng)
在定量分析中，為了提高測(cè)定的靈敏度，入射光的波長(zhǎng)應(yīng)選擇被測(cè)物的最大吸收波長(zhǎng)λmax，如果λmax有干擾，可選擇另一條靈敏度稍低、但能避免干擾的譜線，所以，適當(dāng)選擇入射光的波長(zhǎng)，不僅能提高測(cè)定的靈敏度，還能提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
2、狹縫寬度
狹縫寬度過(guò)大，入射光的單色性差；狹縫寬度太小，入射光的強(qiáng)減弱。狹縫寬度過(guò)大或過(guò)小均會(huì)造成靈敏度降低，較佳選擇是產(chǎn)生最小誤差情下的最大狹縫。一般選用儀器的狹縫寬琶度應(yīng)小于待測(cè)樣品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸光度值會(huì)偏低，狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸光度不再；加為準(zhǔn)，對(duì)于大部分被測(cè)品種，可以使用2nm縫寬。
3、控制適當(dāng)?shù)奈舛确秶?br> 可通過(guò)控制被測(cè)物濃度或改變吸收池厚度來(lái)實(shí)現(xiàn)吸光度合理的范圍，以盡量減小測(cè)量誤差。一般吸光度盡量控制在0.1-0.8范圍。
4、空白溶液的選擇
空白溶液是用來(lái)調(diào)節(jié)吸光度測(cè)量工作零點(diǎn)即A=0，T=100%的溶液，以消除溶液中其它基體組分以及吸收池和溶劑對(duì)入射光的反射和吸收所帶來(lái)的誤差。根據(jù)情況不同，常用空白溶液有如下幾種選擇。
①溶劑空白當(dāng)溶液中只有待測(cè)組分在測(cè)定波長(zhǎng)下有吸收，而其它組分無(wú)吸收時(shí)，可用純?nèi)軇┳骺瞻住?br> ②試劑空白如果顯色劑或其它試劑有吸收，而待測(cè)試樣溶液無(wú)吸收，則用不加待測(cè)組分的其它試劑作空白。
③試樣空白如果試樣基體有吸收，而顯色劑或其它試劑無(wú)吸收，則用不加顯色劑的試樣溶液作空白。
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相關(guān)熱詞：
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
分光光度計(jì)采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源，通過(guò)系列分光裝置，從而產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光源，光源透過(guò)測(cè)試的樣品后，部分光源被吸收，計(jì)算樣品的吸光值，從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。常用于核酸，蛋白定量以及細(xì)菌生長(zhǎng)濃度的定量。
操作方法：
接通電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，掀開(kāi)樣品室暗箱蓋，預(yù)熱 10 分鐘。
將靈敏度開(kāi)關(guān)調(diào)至“1”檔(若零點(diǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)不到“0”時(shí)，需選用較高檔。
根據(jù)所需波長(zhǎng)轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)選擇鈕。
將空白液及測(cè)定液分別倒入比色杯 3/4 處，用擦鏡紙擦清外壁，放入樣品室內(nèi)，使空白管對(duì)準(zhǔn)光路。
在暗箱蓋開(kāi)啟狀態(tài)下調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器，使讀數(shù)盤指針指向 t=0 處。
蓋上暗箱蓋，調(diào)節(jié)“100”調(diào)節(jié)器，使空白管的 t=100，指針?lè)€(wěn)定后逐步拉出樣品滑竿，分別讀出測(cè)定管的光密度值，并記錄。
比色完畢，關(guān)上電源，取出比色皿洗凈，樣品室用軟布或軟紙擦凈。
三大注意事項(xiàng)：
分光光度計(jì)應(yīng)放在干燥的房間內(nèi)，使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上，室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng)，防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。
分光光度計(jì)使用前，使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理，以及各個(gè)操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前，應(yīng)該對(duì)儀器的安全性能進(jìn)行檢查，電源接線應(yīng)牢固，通電也要良好，各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確，然后再按通電源開(kāi)關(guān)。
分光光度計(jì)在儀器尚未接通電源時(shí)，電表指針必須于“0”刻線上，若不是這種情況，則可以用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。
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原子吸收分光光度計(jì)將在上述領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)工作中起到人們意想不到的巨大作用。但是，要用好原子吸收分光 光度計(jì)并不是一件容易的事。
主要是因?yàn)橛绊懺游辗止夤舛扔?jì)分析誤差的因素太多。本文將根據(jù)筆者的使用實(shí)踐，并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)，從zui常用的火焰法和石墨爐法兩個(gè)方面來(lái)討論影響原子吸收分光光度計(jì)分析誤差的主要因素和如何用好原子吸收分光光度計(jì)等問(wèn)題。
火焰法
影響火焰法原子吸收分光光度計(jì)分析誤差的主要因素，歸納起來(lái)大約有36個(gè)以上：
1、火焰高度;2、吸收線(靈敏線和次靈敏線);3、火焰溫度;4、火焰穩(wěn)定性;5、燃?xì)夂椭細(xì)獾馁|(zhì)量;6、助燃比;7、霧化率;8、氣體流量大小;9、氣體流量穩(wěn)定性;10、試樣的吸噴量;11、原子化效率;12、扣背景方式;13、扣背景水平;14、光源強(qiáng)度;15、光源的熱穩(wěn)定性;16、光源的電源穩(wěn)定性;17、燈電流大小;
18、邊緣能量;19、波長(zhǎng)范圍;20、波長(zhǎng)準(zhǔn)確度;21、波長(zhǎng)重復(fù)性;22、雜散光;23、透鏡的色差;24、透鏡的透過(guò)率;25、光柵的閃耀波長(zhǎng);26、光柵的反射率;27、單色器中反射鏡的反射率;28、光譜帶寬(sbw);29、光電倍增管(pmt);30、pmt高壓;31、放大器的噪聲;32、放大器的漂移;33、數(shù)據(jù)處理方法(計(jì)算方法);34、環(huán)境(電、磁場(chǎng))干擾;35、環(huán)境溫度;36、整機(jī)供電電源等。
石墨爐法
影響石墨爐法原子吸收分光光度計(jì)分析誤差的主要因素，歸納起來(lái)大約有49個(gè)以上：
1、光源強(qiáng)度;2、吸收線(靈敏線和次靈敏線);3、光源燈泡穩(wěn)定性(熱穩(wěn)定性);4、光源電流穩(wěn)定性(紋波、漂移等);5、石墨管結(jié)構(gòu)(平臺(tái)、普通);6、石墨管加熱方式(縱向、橫向);7、石墨管溫度穩(wěn)定性;8、原子化效率;9、扣背景方式(氘燈、自吸、塞曼);10、扣背景能力;11、升溫速度;12、加溫方式;13、干燥溫度;14、干燥時(shí)間;15、灰化溫度;16、灰化時(shí)間;17、原子化溫度;18、原子化溫度保持時(shí)間;
19、清洗溫度;20、清洗時(shí)間;21、邊緣能量;22、波長(zhǎng)范圍;23、波長(zhǎng)準(zhǔn)確度;24、波長(zhǎng)重復(fù)性;25、雜散光大小;26、透鏡的色差;27、透鏡的透過(guò)率;28、光柵的閃耀波長(zhǎng);29、光柵的反射率;30、單色器中反射鏡的反射率;31、sbw;32、pmt(id;gan);33、pmt高壓(i0;sd;sr);34、放大器增益;35、放大器漂移;36、電子學(xué)系統(tǒng)的噪聲;
37、數(shù)據(jù)處理(計(jì)算方法);38、進(jìn)樣技術(shù)(手動(dòng));39、環(huán)境中電、磁場(chǎng)干擾;40、環(huán)境溫度;41、環(huán)境中振動(dòng)源干擾;42、供電電源(電流;電壓);43、保護(hù)氣種類;44、保護(hù)氣質(zhì)量;45、保護(hù)氣流速;46、內(nèi)氣和外氣比例的選擇;47、計(jì)算公式(非線性擬合方程);48、標(biāo)準(zhǔn)溶液是否標(biāo)準(zhǔn)(制備方法、濃度大小);49、空白溶液的選擇(火焰時(shí)，空白溶液不能為0，否則不穩(wěn);測(cè)量rsd時(shí)，一般空白溶液為0.5%的硝酸)等。
以上49個(gè)因素中，只要有一個(gè)不好，就不可能得到好的分析結(jié)果，就將嚴(yán)重影響分析測(cè)試結(jié)果的可靠性。這些因素都是研制者(或生產(chǎn)者)如何保證石墨爐原子吸收分光光度計(jì)質(zhì)量、使用者如何選擇和用好石墨爐原子吸收分光光度計(jì)時(shí)應(yīng)高度重視的問(wèn)題。
449717568
