性猛交ⅹxxx富婆视频,天堂网在线最新版www天堂种子,玩弄japan白嫩少妇hd,午夜精品久久久久久久喷水

X
你好,歡迎來到儀多多。請登錄 免費注冊
儀器交易網(wǎng)
0我的購物車 >
購物車中還沒有商品,趕緊選購吧!

液相色譜柱的安裝 液相色譜如何操作

時間:2020-07-02    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的



    液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。
    液相色譜柱的安裝:
    1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):
    a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
    柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。
    在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
    b、柱填料:
    液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。
    正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 ?m的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。
    反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。
    常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 ?m之間。





儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺,實驗室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。

相關(guān)熱詞:

等離子清洗機,反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計,露點儀,高效液相色譜儀價格,霉菌試驗箱,跌落試驗臺,離子色譜儀價格,噪聲計,高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強儀萬能材料試驗機價格,洗瓶機,勻漿機,耐候試驗箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

  【儀器網(wǎng) 使用手冊】制備型液相色譜儀目的是對產(chǎn)品的單體進行提取和純化,與蒸餾、萃取等純化方法相比制備型液相色譜法更有效,但對操作的要求也更高。為保證制備型液相色譜儀可以達到理想的實驗效果,需要謹慎選擇操作條件,減少影響分離效果的因素。
 
  色譜柱的選擇
 
  色譜柱的容量有一定限制,每種色譜柱都有自己的負載能力,因此樣品的導(dǎo)入值上限需要根據(jù)所用的色譜柱確定。色譜柱與大樣品量的關(guān)系如下:
 
  1.色譜柱內(nèi)半徑越大,柱子的負載能力越高。
 
  2.分配系數(shù)K增加,柱子的負載能力也會增加。同時,溶質(zhì)的保留體積同樣也會增加。
 
  3.色譜柱的填充方法影響著填充密度,用良好方法填充的柱子密度趨近它的大值,柱子的樣品量和分辨率同樣也會趨近大值。
 
  4.采用表面積大的吸附劑雖然會減弱色譜系統(tǒng)的速度和適用范圍,但可以增加柱子的負載能力。
 
  5.柱子的負載能力還隨著柱子的長度增加而增長,但柱子過長會損失柱效。
 
  6.填料顆粒的大小與柱子負載量也呈正相關(guān)關(guān)系。
 
  樣品的溶解
 
  樣品在溶劑里的溶解度會影響注入的大樣品量。在流動相里難溶解的物質(zhì)通常不能充分分離或分辨率比較低,因此需要先將樣品溶解在另一種溶劑中,再將這種溶液送人色譜分離系統(tǒng)。中間溶劑的選擇很重要,并且需要經(jīng)驗。
 
  流動相的純度
 
  流動相的純度與樣品中的純度息息相關(guān)。在分離組分特性相近或痕量組分時,流動相里的雜質(zhì)還可能污染色譜柱,影響分離效能。因此流動相須保證純凈。
 
  流動相的流速
 
  流動相的流速與分離速度、分離效率相關(guān),流速越快分離速度越快,但分離效率越低,因此需要選擇合適的速度保證速度與效率并重。
 
  固定相的選擇
 
  為了分辨效果,應(yīng)盡量選擇吸附色譜。從填料的容量看,全多孔型比表面多空型好;從固定相微粒的大小看,30~50μ較常用。
  液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。
  
  現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有、快速、靈敏等特點。一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個方面考慮:
  
  一、主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:
  
  首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,zui小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進樣閥,并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。
  
  然后在這個基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。
  
  1、噪音
  
  是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
  
  2、zui小檢測濃度(zui小檢測限)
  
  是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :zui小檢測濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度zui小檢測濃度 H:樣品峰高)由上式可見,zui小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,zui小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo),說明他們不愿在zui小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
  
  3、漂移
  
  是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
  
  4、定性定量重復(fù)性
  
  主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
  
  有的朋友會認為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、度指標(biāo),以及密封性不好也會影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性,與實際情況相差甚遠,并沒有考驗泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實水平。
  
  二、操作方便:
  
  操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司的工作站軟件實現(xiàn)了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數(shù)據(jù)處理的理念,在國內(nèi)推出了集控制與后處理于一身的軟件,在操作使用上給用戶帶來了極大的方便。
  
  三、系統(tǒng)的,整體開發(fā)
  
  這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負責(zé)任的。
  
  整體開發(fā)的主要優(yōu)點有:各項技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。
  
  國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。
  
  四、穩(wěn)定可靠,故障率低
  
  1、色譜柱的使用說明:
  
  (1)色譜柱使用前注意事項:
  
  色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。
  
  (2)流動相:
  
  流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,尤其是含鹽的流動相。另外,裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。 以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2.0-8.0,BDS C18適合于堿性化合物,PH值適用范圍為2.0-10.0。當(dāng)必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時,每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗,并完全置換掉原來所使用的流動相。
  
  (3)樣品:
  
  樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對樣品進行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時,所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴格脫水。
  
  2、色譜柱的保存
  
  (1)反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng):
  
  使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
  
  (2)長期保存色譜柱:
  
  如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度是室溫。
  
  3、色譜柱的再生
  
  因為色譜柱是消耗品,隨著使用時間或進樣次數(shù)的增加,會出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象,一般來說可能是柱效下降。
  
  (1)反相柱的再生:依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90 (V/V),乙腈,異丙醇作為流動相沖洗色譜柱,完成后再以相反順序沖洗色譜柱。
  
  (2)正相柱的再生:依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱,然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴格脫水。
  
  4、色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法
  
  色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點:
  
  (1)色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;
  
  (2)色譜柱頭的填料被樣品污染;
  
  (3)色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結(jié)晶析出; (4)流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
  
  解決辦法如下:
  
  (1)如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
  
  (2)如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
  
  (3)如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
  
  (4)如果因PH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。


上一篇:擺錘沖擊儀的操作步驟是怎樣的 ...

下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項

  • 手機多多
  • 官方微信訂閱號
商品已成功加入購物車!