直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于鑄造,鋼鐵,金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢,質(zhì)檢等單位。直讀光譜儀,即原子發(fā)射光譜儀,市場(chǎng)對(duì)鋼鐵檢測(cè)有巨大的需求,也促進(jìn)了相關(guān)檢測(cè)儀器的發(fā)展。
六十年代光電直讀光譜儀,隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展開(kāi)始迅速發(fā)展,由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,電子技術(shù)的發(fā)展,電子計(jì)算機(jī)的小型化及微處理機(jī)的出現(xiàn)和普及,成本降低等原因、于上世紀(jì)的七十年代光譜儀器幾乎100%地采用計(jì)算機(jī)控制,這不僅提高了分析精度和速度,而且對(duì)分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和分析過(guò)程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。
直讀光譜儀品種分類
直讀光譜儀品種分為火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子發(fā)射光譜儀,原子吸收光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,能量色散光譜儀,真空直讀光譜儀,直讀光譜儀分為臺(tái)式機(jī)和立式機(jī)。
直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同,ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過(guò)線圈磁場(chǎng)達(dá)到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進(jìn)行測(cè)量的,而直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸氣進(jìn)行激發(fā)的,在效果上ICP要比直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進(jìn)樣系統(tǒng)上要求非常嚴(yán)格,沒(méi)有好的進(jìn)樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.部分國(guó)外先進(jìn)的ICP可以做固體樣品,例如熱電ICP。
特點(diǎn):
直讀光譜儀具有以下特點(diǎn)。
①自動(dòng)化程度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)單、分析速度快,可同時(shí)進(jìn)行多元素定量分析。從爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化層,固體樣品即可放在樣品臺(tái)上激發(fā),免去了化學(xué)分析鉆取試樣的麻煩。對(duì)于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車(chē)床車(chē)銑去表面氧化層,從預(yù)燃樣品到得到最終的分析結(jié)果僅需20~30s,速度非??欤欣谝睙捒刂?,降低成本。特別是對(duì)那些容易燒損的元素,更便于控制其最后的成分。樣品中所有分析元素(幾個(gè)甚至幾十個(gè))可以一次同時(shí)分析出來(lái)。
②元素測(cè)試范圍寬,由于PMT或半導(dǎo)體檢測(cè)器對(duì)信號(hào)的放大能力很強(qiáng),對(duì)于強(qiáng)度不同的譜線可以選用不同的方法倍率的PMT或固體檢測(cè)器(在使用不同譜線的情況下相差4個(gè)數(shù)量級(jí),比如普碳鋼中的鉻含量一般為萬(wàn)分之一水平,而不銹鋼中的鉻元素含量在10%以上)。因此可以采用同一分析條件對(duì)樣品中含量相差懸殊的很多元素從高含量到痕量可同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。
③分析精度高,能有效控制產(chǎn)品的化學(xué)成分,可見(jiàn)昂貴的合金成分控制到產(chǎn)品規(guī)格的中下限,儀節(jié)省相應(yīng)合金的消耗。
④檢測(cè)限低。直讀光譜法的靈敏度與光源性質(zhì)、儀器狀態(tài)、試樣組成及元素性質(zhì)等均有關(guān)。一般對(duì)固體金屬、合金采用火花源時(shí),檢出限可達(dá)0.1~10ug/g,對(duì)C、S、P等非金屬元素也具有較好的檢出限
⑤在某些條件下,可測(cè)定元素的存在方式,如測(cè)定鋼鐵中酸溶鋁、酸不熔鋁等。
⑥測(cè)量范圍廣,幾乎所有金屬材料都可以檢測(cè),檢測(cè)的基體有鐵基、鋁基、銅基、鈷基、鈦基、鎂基、鋅基、鉛基、錫基、金基、銀基鉑基、釕基等。
不足之處在于,直讀光譜分析仍是一種相對(duì)分析方法,試樣組成、結(jié)果狀態(tài)、激發(fā)條件等難以完全控制,一般需用一套基體成分基本相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行匹配,有些情況下標(biāo)準(zhǔn)樣品的獲得幾乎不可能的,因此使直讀的分析應(yīng)用受到一定限制;對(duì)元素的價(jià)態(tài)測(cè)量無(wú)能為力,有待于與其他分析方法配用;它是一種表面分析儀器,僅能分析金屬表面1mm以內(nèi)的樣品,適合于均相樣品檢測(cè)對(duì)元素含量分布不均的樣品(如偏析),若需要得到能夠代表樣品的檢測(cè)結(jié)果只能在樣品前處理方面變通,比方說(shuō)樣品鉆屑后在保護(hù)氣氛下重新熔融制成均勻性試樣等,往往用在它不是一種仲裁分析方法,一旦貿(mào)易雙方對(duì)貨物的品質(zhì)有疑義,需要采用其他方法獲得最終結(jié)果。
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當(dāng)一束頻率為v0的單色光照射到樣品上后,分子可以使入射光發(fā)生散射。大部分光只是改變光的傳播方向,從而發(fā)生散射,而穿過(guò)分子的透射光的頻率,仍與入射光的頻率相同,這時(shí),稱這種散射稱為瑞利散射;還有一種散射光,它約占總散射光強(qiáng)度的10^-6~10^-10,該散射光不僅傳播方向發(fā)生了改變,而且該散射光的頻率也發(fā)生了改變,從而不同于激發(fā)光(入射光)的頻率,因此稱該散射光為拉曼散射。在拉曼散射中,散射光頻率相對(duì)入射光頻率減少的,稱之為斯托克斯散射,因此相反的情況,頻率增加的散射,稱為反斯托克斯散射,斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射強(qiáng)得多,拉曼光譜儀通常大多測(cè)定的是斯托克斯散射,也統(tǒng)稱為拉曼散射。
散射光與入射光之間的頻率差v稱為拉曼位移,拉曼位移與入射光頻率無(wú)關(guān),它只與散射分子本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)。拉曼散射是由于分子極化率的改變而產(chǎn)生的(電子云發(fā)生變化)。拉曼位移取決于分子振動(dòng)能級(jí)的變化,不同化學(xué)鍵或基團(tuán)有特征的分子振動(dòng),ΔE反映了指定能級(jí)的變化,因此與之對(duì)應(yīng)的拉曼位移也是特征的。這是拉曼光譜可以作為分子結(jié)構(gòu)定性分析的依據(jù)。
原子吸收光譜儀儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是每個(gè)分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作,歸納起來(lái)大體上有如下幾個(gè)方面:
1、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時(shí),可用酒精棉擦拭。
2、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬(wàn)不能用明火檢查漏氣。
3、在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上,應(yīng)安裝氣水分離器,經(jīng)常排放氣水分離器中積存的冷凝水。
4、經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。
5、燃燒器縫口積存鹽類,會(huì)使得火焰分叉,影響測(cè)定結(jié)果,必要時(shí)可以用水沖洗。
6、測(cè)定溶液應(yīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。
7、不要用手抽魔外光路的透鏡。
8、單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。
9、長(zhǎng)期使用的原子吸收光譜儀,因其內(nèi)部積塵太多優(yōu)勢(shì)會(huì)導(dǎo)致電路故障;必要時(shí)可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈。
10、長(zhǎng)期不使用的儀器熒光保持其干燥,潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電。