科學(xué)技術(shù)的日益進(jìn)步，我們身邊的化學(xué)合成物質(zhì)越來(lái)越豐富，并不是所有的化學(xué)物質(zhì)都有檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，這就需要我們自己尋找分析的方法，今天就來(lái)介紹一下氣相色譜分析檢測(cè)的分析方法，以下僅供參考。
一、了解物質(zhì)
1、沸點(diǎn)：對(duì)色譜儀的溫度設(shè)定很重要；
2、粘度：對(duì)樣品的前處理很重要；
3、腐蝕性：對(duì)色譜柱的選擇很重要；
4、雜質(zhì)：對(duì)樣品的前處理很重要；
5、含量：對(duì)分析方法選擇很重要；
6、易溶于哪些溶劑：對(duì)高沸點(diǎn)物質(zhì)的檢測(cè)提供方法。
二、儀器參數(shù)設(shè)定
1、溫度設(shè)定
1.1當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)不高于250℃且粘度小的成品物質(zhì)
汽化室溫度略高于沸點(diǎn)；
柱室溫度略低于沸點(diǎn)；
檢測(cè)器溫度略高于汽化室溫度。
根據(jù)雜質(zhì)峰出峰效果可以適當(dāng)改變柱室溫度，或使用程序升溫(具體怎樣修改，下次再分享，本次不在贅述）
1.2當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)高于250℃或粘度大的成品物質(zhì)時(shí)
先將被測(cè)物質(zhì)用用易溶的溶劑稀釋，隨著沸點(diǎn)的升高稀釋的比例適當(dāng)增大，或隨著粘度的增大，稀釋比例適當(dāng)?shù)脑黾印?br> 汽化室溫度可以低于沸點(diǎn)；
柱室溫度選著程序升溫；
檢測(cè)器溫度略高于汽化室溫度；
如果沸點(diǎn)很高，或粘度大時(shí)，可以將載氣的氮?dú)飧鼡Q為氫氣。
2、載氣流速
根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整，本著分離效果好，檢測(cè)時(shí)間短的原則修改。
3、分流、吹掃
根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整，本著峰型好（不前伸不拖尾），效應(yīng)值高的原則調(diào)整。
4、分析方法的選著
歸一法：一般檢測(cè)中間產(chǎn)品或成品
外標(biāo)法：一般用于常量檢測(cè)
內(nèi)標(biāo)法：一般用于微量分析
校正歸一：一般用于響應(yīng)值差距比較大的混合物
指數(shù)法：硫含量檢測(cè)專用
追加法：一般用于物質(zhì)的定性
儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。
相關(guān)熱詞：
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
一、改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1、檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠，請(qǐng)排除接觸不良的可能。
2、檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲：
1、檢查是否使用的氣體純度太低，請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2、檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3、檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀，請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
四、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。
新手操作儀器一定會(huì)有失誤的地方，作為一個(gè)過(guò)來(lái)者，給氣相色譜儀使用者的11條建議，希望能夠幫不懂的您： 1、按儀器說(shuō)明書的規(guī)程操作 驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說(shuō)明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問(wèn)題，也好與廠商交涉?！ ?、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣 色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì)變化，當(dāng)分析結(jié)果有問(wèn)題時(shí)，可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較，這有助于確定問(wèn)題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。 3、使用純度合乎要求的載氣 載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測(cè)器用輔助氣體可以也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊?！ ?、及時(shí)更換石墨密封墊 石墨密封墊漏氣是GC常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時(shí)，可以也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更多的時(shí)間，即使舊墊仍能使用，也要比原來(lái)多擰緊一些，弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱?！ ?、定期更換氣體凈化器填料 變色硅膠可據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，可以3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩?！ ?、使用性能可靠的氣體減壓器 新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏，在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問(wèn)題，到時(shí)悔之晚矣?！ ?、定期更換進(jìn)樣襯墊 進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見(jiàn)故障之一。另外，襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無(wú)論如何，一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過(guò)一周。 8、及時(shí)清洗注射器 保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題，可以是經(jīng)常更換和清洗注射器?！ ?、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管 儀器長(zhǎng)期使用后，進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，既可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。 10、更換零部件要逐一進(jìn)行 修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測(cè)試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開支?！ ?1、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔 這是儀器的履歷，應(yīng)逐條記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題，這是查找原因的重要資料。氣相色譜儀的定量方法
449717568
