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消解器使用注意事項(xiàng) 消解器如何操作

時(shí)間:2020-07-02    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】消解器可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其絕對(duì)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子



    消解器可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其絕對(duì)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀氣相色譜儀分析儀器的樣品制備,越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。

    使用注意的事項(xiàng):

    當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。

    (1)體加熱

    電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,

    在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下,在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn021.5克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。

    (2)過(guò)熱現(xiàn)象

    微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還

    高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而,對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)熱,可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。

    (3)攪拌

    由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

    由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。





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相關(guān)熱詞:

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石墨消解器使用前的處理工作及常見(jiàn)問(wèn)題

  石墨消解器是一種常用并且常溫狀態(tài)下的實(shí)驗(yàn)室樣品前處理設(shè)備,消解、加熱、趕酸功能遠(yuǎn)比實(shí)驗(yàn)室電熱板效率更高,消解速度比一般的電熱板方法要快10-100倍,消解的效果也非常的好,石墨消解儀包裹式消解對(duì)樣品能消解得徹底,對(duì)于難消解的樣品效果更加明顯。石墨消解儀按自動(dòng)化程度可以分為半自動(dòng)石墨消解儀和全自動(dòng)石墨消解儀,按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀,目前都有比較成熟的產(chǎn)品,應(yīng)用也很廣泛。

 

  石墨消解器消解儀采用石墨爐加熱方式,硅酸鹽隔熱方式,機(jī)箱采用不銹鋼材料制成,具有良好的耐腐蝕能力,PID溫控系統(tǒng),爐內(nèi)溫度連續(xù)可調(diào),熱傳導(dǎo)效率高,操作簡(jiǎn)單方便,性能優(yōu)良,整機(jī)具有過(guò)壓、過(guò)流、過(guò)熱等多重保護(hù),爐內(nèi)平均溫差較小,樣品消解效果一致性好,經(jīng)久耐用。

  石墨消解器主要應(yīng)用環(huán)境、食品、研發(fā)、項(xiàng)目制作等實(shí)驗(yàn)室樣品消解、加熱、趕酸的前處理工作中,處理完的樣品再與配套的檢測(cè)設(shè)備如:原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀氣相色譜儀分析儀器進(jìn)行樣品分析檢測(cè),目前消解儀做的比較好的可以分為微波消解儀與石墨消解儀,兩者之間具有不可替代的功能,可以說(shuō)是互助兩款不同的消解儀。

  石墨消解器通過(guò)石墨塊進(jìn)行發(fā)熱產(chǎn)生高溫對(duì)放進(jìn)消解管中的樣品進(jìn)行高溫的消解,使用者可以自定義需要的溫度,儀器會(huì)通過(guò)程序自動(dòng)將溫度均勻升溫到指定的溫度后恒溫持續(xù)對(duì)樣品進(jìn)行加熱。另外控制器可以分為有線控制與無(wú)線控制可以根據(jù)使用的實(shí)驗(yàn)情況進(jìn)行搭配,起到對(duì)人身的安全保護(hù)。

  以下是消解儀常見(jiàn)問(wèn)題,有需要的朋友可以收藏哦!

  1.石墨消解儀和微波消解儀、鋁質(zhì)消解儀的區(qū)別?

  微波消解是高壓高溫條件密閉下進(jìn)行的樣品消化,優(yōu)點(diǎn)是升溫速度快、消化時(shí)間短。石墨消解儀是在高溫條件下進(jìn)行樣品的消化,優(yōu)點(diǎn)是處理樣品量大、控溫范圍更為廣泛,性價(jià)比高。石墨的特點(diǎn)是熱慣性好,升溫速度更快,孔間溫差小,耐腐蝕好,使用壽命更長(zhǎng)。鋁質(zhì)消解儀的主要優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格相對(duì)較低。

  2.消解儀必須放在通風(fēng)櫥里使用嗎?

  是的,因?yàn)橄瘜?shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量具有刺激性的有毒、有害氣體。對(duì)實(shí)驗(yàn)室人員的安全及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境都有很大的危害,國(guó)家對(duì)于類似消解實(shí)驗(yàn)強(qiáng)制規(guī)定必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。同時(shí)為減少損害強(qiáng)烈建議配置排廢裝置及廢氣中和系統(tǒng),保證實(shí)驗(yàn)的安全。

  3.石墨消解儀除凱氏定氮實(shí)驗(yàn)外,可應(yīng)用于其他哪些前處理消解?

  石墨消解儀是一個(gè)實(shí)驗(yàn)室通用樣品前處理設(shè)備,溫度要求在其控溫范圍內(nèi)的消化實(shí)驗(yàn)都可以使用。但應(yīng)考慮取樣量以及容器的多少,經(jīng)常應(yīng)用的如重金屬消解。

  4.當(dāng)樣品少于消解儀的孔數(shù)時(shí)如何使用排廢裝置?

  可以用選購(gòu)的密封消化管或放置空管(內(nèi)置干燥的食鹽或濃硫酸)。

  5.消化一批樣品需要多長(zhǎng)時(shí)間?

  按照實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)一般以樣品顏色變化為判斷標(biāo)準(zhǔn),一般是樣品呈現(xiàn)透明的藍(lán)綠色后再消化30分鐘-60分鐘之間。常規(guī)樣品一般消化時(shí)間為2-3小時(shí)。

  6.對(duì)樣品消化最主要的影響因素是什么?

  溫度控制不準(zhǔn)確,導(dǎo)致樣品消化不完全。

  儀器孔間溫差大,導(dǎo)致樣品消化平行性不好。

  試劑添加量不足,導(dǎo)致樣品消化不完全。

  7.如何處理實(shí)驗(yàn)中消化產(chǎn)生的有害氣體?

  消化過(guò)程中產(chǎn)生的有害氣體主要是二氧化硫,具有很強(qiáng)的刺激性和腐蝕性。放在通風(fēng)櫥內(nèi)會(huì)對(duì)通風(fēng)櫥造成腐蝕,并對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境造成很大的危害。目前兩種解決方案:配置簡(jiǎn)易的排廢裝置,利用自來(lái)水的負(fù)壓抽吸將廢氣和自來(lái)水結(jié)合排入下水道中。使用廢氣吸收系統(tǒng):廢氣經(jīng)過(guò)冷凝、堿中和、干燥、過(guò)濾四個(gè)過(guò)程,有效處理消化產(chǎn)生的廢氣。

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