在實(shí)際工作中，當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品，我們?cè)撛鯓尤绾味ㄐ院投?，建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：
    1、樣品的來(lái)源和預(yù)處理方法
    GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無(wú)機(jī)鹽），可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣，我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí)，就必須了解的來(lái)源，從而估計(jì)樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如能確認(rèn)樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理，包括采用一些預(yù)分離手段，如各種萃取技術(shù)、濃縮和稀釋方法、提純方法等。
    2、確定儀器配置
    所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。
    3、確定初始操作條件
    當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開(kāi)始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。樣品濃度不超過(guò)mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL，而對(duì)于毛細(xì)管柱，若分流比為50：1時(shí)，進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點(diǎn)的組分的沸點(diǎn)，但要低于易分解溫度。
    4、分離條件優(yōu)化
    分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時(shí)，就應(yīng)更換更長(zhǎng)的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因?yàn)樵贕C中，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。
    5、定性鑒定
    所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對(duì)于簡(jiǎn)單的樣品，可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來(lái)定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分。定性時(shí)必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對(duì)未知樣品的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法，因?yàn)椴煌幕衔镌诓煌纳V柱上具有相同保留值的幾率要小得多。
    6、定量分析
    要確定用什么定量方法來(lái)測(cè)定待測(cè)組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法比較簡(jiǎn)單，但最不準(zhǔn)確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時(shí)該法才是可選擇的。相比而言，內(nèi)標(biāo)法的定量精度，因?yàn)樗怯孟鄬?duì)于標(biāo)準(zhǔn)物（叫內(nèi)標(biāo)物）的響應(yīng)值來(lái)定量的，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件（包括進(jìn)樣量）的波動(dòng)帶來(lái)的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品，然后根據(jù)峰面積（或峰高）的增加量來(lái)進(jìn)行定量計(jì)算。其樣品制備過(guò)程與內(nèi)標(biāo)法類(lèi)似但計(jì)算原理則完全是來(lái)自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。
    7、方法的驗(yàn)證
    所謂的方法驗(yàn)證，就是要證明所開(kāi)發(fā)方法的實(shí)用性和可靠性。實(shí)用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購(gòu)得，樣品處理方法是否簡(jiǎn)單易操作，分析時(shí)間是否合理，分析成本是否可被同行接受等?？煽啃詣t包括定量的線性范圍、檢測(cè)限、方法回收率、重復(fù)性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等。

    氣相色譜分析的分離原理：

    如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿著載氣（氣相），基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使得原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開(kāi)來(lái)。

    結(jié)果分析

    1.出現(xiàn)拖尾峰

    分析原因：

    有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當(dāng)；色譜柱不合適；柱子溫度低。

    2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象

    分析原因：

    有可能是進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱超載；

    試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。

    3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測(cè)

    分析原因：

    可能是檢測(cè)器污染。

    4.升溫時(shí)基線也會(huì)上升

    分析原因：

    載氣流量沒(méi)有調(diào)整好；色譜柱污染；

    5.升溫時(shí)基線發(fā)生不規(guī)則變動(dòng)

    分析原因：

    柱子未老化好；載氣流量未調(diào)整好；色譜柱污染。

    6.基線不能回零，峰呈平頂狀

    分析原因：

    有可能是裝置接地不良。

    7.本底噪聲大

    分析原因：

    有可能是色譜柱污染；也有可能是載氣污染；汽化室污染；色譜柱和檢測(cè)器的連接導(dǎo)管污染；檢測(cè)器污染；空氣或者氫氣污染。

    小結(jié)

    無(wú)論是酒樣上機(jī)過(guò)程，還是結(jié)果分析過(guò)程，都需要注意細(xì)節(jié)，馬虎不得，不然，可是會(huì)鑄成大錯(cuò)的哦！