摘要：本文介紹了使用國產(chǎn)分析儀器進(jìn)行氮化硅鐵中氮的分析方法。本文確定的方法準(zhǔn)確、簡便、迅速，能滿足此類試樣的測定。
關(guān)鍵詞：國產(chǎn) 分析儀器 測定 氮化硅鐵 氮
? ?? ? 氮化硅鐵是一種新型特種鐵合金，主要應(yīng)用于生產(chǎn)冷軋單向硅鋼片，該產(chǎn)品加入金屬熔體后可獲得良好的常溫和低溫強度，良好的耐腐蝕性能、熱沖擊和耐磨損性能。通常N的含量在20—35%之間，分析結(jié)果表明，氮化硅鐵通常由短柱狀β-Si3N4相和Si3Fe相組成，其結(jié)構(gòu)特征是以Si3Fe形成核心，并被Si3N4包裹，因此在測定氮化硅鐵中氮的含量時，其反應(yīng)初期更多地表現(xiàn)出Si3N4的性質(zhì)。Si3N4陶瓷是一種非氧化物工程陶瓷，分解溫度在1300~1400℃，難與碳和金屬元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
? ?? ? 由于進(jìn)口氣體分析儀器在國內(nèi)的廣泛應(yīng)用，故多數(shù)氮化硅鐵生產(chǎn)廠商及用戶采用進(jìn)口氣體分析儀器對產(chǎn)品中的氮進(jìn)行分析。由于氮化硅鐵中氮的含量很高，幾乎所有進(jìn)口分析儀器在分析氮化硅鐵時均采用減少稱樣量的方式以克服量程不足的問題，通常稱樣量均在20mg左右，如此小的稱樣量使石料的代表性對大大降低，稱量誤差也大大降低了分析數(shù)據(jù)的精密度。
? ?? ? 我公司在氮化硅鐵生產(chǎn)過程中，采用國產(chǎn)氣體分析儀對氮化硅鐵中的氮含量進(jìn)行分析，稱樣量可達(dá)0.1g，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，體現(xiàn)了良好的精密度，滿足了生產(chǎn)要求。
1、??實驗部分
1.1? ? 儀器
ON—2008氧氮分析儀 北京納克分析儀器有限公司
1.2? ? 試劑與材料
無水過氯酸鎂
堿石棉
稀土氧化銅
鎳箔
石墨粉（≥99.99）200目
脫脂棉
氬氣(≥99.95%)
壓縮空氣
1.3? ? 實驗方法
? ?? ? 在儀器狀態(tài)良好的情況下，按使用說明書規(guī)定的程序運行設(shè)備，儀器經(jīng)過校準(zhǔn)后，使用KNO3基準(zhǔn)物質(zhì)繪制工作曲線。確定各分析參數(shù)，輸入重量及編號，采取手動分析、一步提取法測定氮含量
2、結(jié)果與討論
2.1 分析參數(shù)的選擇
? ?? ? 稱取0.1g試樣，以鎳箔包裹試樣，固定分析氣流量為1.3L/min，以3500W為起始工作功率，梯度為500W，逐步增加工作功率直至6500W，根據(jù)氮的釋放曲線確定分析功率，綜合釋放曲線的分布、起止點、峰形情況，*終確定分析功率為5500W。
? ?? ???稱取0.1g試樣，以鎳箔包裹，固定分析功率為5500W，改變分析氣流量，考察釋放曲線，確定分析氣流量為0.3L/min，通過確定以上分析參數(shù)并考察釋放曲線，確定等待時間為40s，加熱時間為40s，采樣時間為70s。
2.2 稱樣量的選擇
? ?? ? 在實驗過程中，我們擬定了初步的稱樣量實驗方案，即稱樣量分別為0.05g、0.10g、0.15g、0.20g、0.3g、0.4g、0.5g，在實驗過程中，我們發(fā)現(xiàn)由于氮化硅鐵的密度非常的小，當(dāng)稱樣量大于0.2g時，其后續(xù)實驗將很難繼續(xù)進(jìn)行，為此稱樣量的選擇定為0.2g以下。
? ?? ? 稱取不同的試樣量，將試樣用鎳箔包裹，按分析步驟對試樣進(jìn)行分析。實驗數(shù)據(jù)見表1
| 稱樣量（g）? ?0.0500? ?? ?0.1000? ?? ?0.1500? ?? ?0.2000 |
| 分析數(shù)據(jù)（%） 27.39? ?? ? 27.64? ?? ? 27.54? ?? ? 27.96 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???27.82? ?? ? 27.32? ?? ? 27.84? ?? ? 27.77 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???27.44? ?? ? 27.53? ?? ? 27.67? ?? ? 27.62 |
表1
????? 由表1可以看出，當(dāng)稱樣量在0.0500—0.2000g之間，分析結(jié)果基本恒定，為使實驗適應(yīng)實際生產(chǎn)，故稱樣量確定為0.1g
2.3 加入鎳箔試驗
? ?? ? 通常認(rèn)為鎳箔是氧氮分析的良好浴料，能明顯改善熔池環(huán)境，有利于氮的均勻、完全釋放。通過試驗觀察，對于氮化硅鐵來講，如果不加鎳箔并按實驗條件進(jìn)行分析，分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)比較大的波動。由釋放曲線來判斷氮已經(jīng)完全釋放，但是將釋放曲線放大后有時可以發(fā)現(xiàn)在峰頂過后的某一個階段時常會出現(xiàn)細(xì)小的鋸齒峰。由此可以判斷氮化硅鐵中氮有多種存在形式，不加入浴料其釋放曲線不符合通常的正態(tài)分布，當(dāng)加入鎳箔后，釋放曲線形態(tài)得到明顯改善，基本符合正態(tài)分布，實驗數(shù)據(jù)波動較小。實驗數(shù)據(jù)見表2
| ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?加入鎳箔（0.2g）? ?? ? 不加入鎳箔 |
| 分析數(shù)據(jù)（%）? ?? ?? ?27.42? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.46 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 27.63? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.83 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 27.57? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.99 平均值（%）? ?? ?? ?? ? 27.54? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.76 |
表2
?????? 由表2可以看出，加入鎳箔后分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性得到很大的提高，根據(jù)實際生產(chǎn)對數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性要求較高的考慮，應(yīng)加入鎳箔。
2.4加入石墨粉試驗
? ?? ? 有資料顯示，加入石墨粉可改善試樣中氧氮的釋放狀況和回收率，為此我們設(shè)計了四種不同的試驗方式進(jìn)行試驗，具體為0.1g試樣覆蓋0.05g石墨粉（方案1）、0.1g試樣+0.05g石墨粉攪拌均勻（方案2）、0.1g試樣包裹0.2g鎳箔覆蓋0.05g石墨粉（方案3）、0.1g試樣+0.05g石墨粉攪拌均勻用0.2g鎳箔包裹（方案4），按實驗條件進(jìn)行分析。實驗數(shù)據(jù)見表3
| ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???方案1? ?? ?? ???方案2? ?? ?? ???方案3? ?? ?? ?? ?方案4 |
| 分析數(shù)據(jù)（%）? ?27.69? ?? ?? ?? ?26.72? ?? ?? ?? ?27.25? ?? ?? ?? ?26.86 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?26.78? ?? ?? ?? ?26.59? ?? ?? ?? ?27.07? ?? ?? ?? ?26.41 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?26.43? ?? ?? ?? ?27.55? ?? ?? ?? ?26.64? ?? ?? ?? ?26.15 |
表3
?????? 由表3可以看出，當(dāng)?shù)梃F加入石墨粉后，氮的釋放有降低的趨勢；同時熔池內(nèi)有細(xì)小的顆粒存在。據(jù)此判斷，在試樣熔化的過程中，由于硅鐵與石墨粉大面積接觸，在高溫狀態(tài)下部分形成了碳化硅，可能降低了熔池溫度，影響了氮的釋放，造成分析數(shù)據(jù)偏低。由此在實際生產(chǎn)過程中，不考慮加入石墨粉作為添加劑。
2.5空白試驗
? ?? ? 氮化硅鐵中氮的含量一般較高，坩堝吸附的微量氮對分析結(jié)果的影響較小，可忽略不計。由于沒有脫氣環(huán)節(jié)，故坩堝腔內(nèi)空氣中的氮是影響分析結(jié)果的主要因素。為此在只加入0.2g鎳箔、輸入重量為0.1g的條件下進(jìn)行了空白試驗，實驗數(shù)據(jù)見表4
|
空白值（%） |
| ? ?? ?? ?? ?? ???0.016??0.024??0.014??0.022??0.024 |
表4
?????? 由表4可以看出，空白值在比較合理的水平，能夠滿足實際生產(chǎn)的要求，不必采取其他措施進(jìn)行處理。
3、試樣的測定
3.1稱樣量
稱取0.100g試樣，以0.2g鎳箔包裹
3.2分析參數(shù)
分析氣流量：0.3L/min
分析功率：5500W
等待時間：40s
加熱時間：40s
采樣時間：70s
3.3分析步驟
? ?? ? 在儀器狀態(tài)良好的情況下，按使用說明書規(guī)定的程序運行設(shè)備，儀器經(jīng)過校準(zhǔn)后，使用KNO3基準(zhǔn)物質(zhì)繪制工作曲線。確定各分析參數(shù)，將稱取的試樣投入石墨坩堝內(nèi)，輸入重量及編號，采取手動分析、一步提取法測定氮含量。計算機自動將分析結(jié)果進(jìn)行顯示打印。
3.4對比試驗
3.4.1與國外某型號氧氮分析儀對比
? ?? ? 對同一試樣采用國產(chǎn)儀器（ON-2008）與國外某型號氧氮分析儀在近似分析條件下進(jìn)行分析測試。需要指出的是，此型號國外儀器是專門針對高含量氧氮試樣設(shè)計的，試驗結(jié)果由該儀器制造國試驗室提供。實驗數(shù)據(jù)見表5
? ?? ? 由表5可以看出，對于氮化硅鐵這樣的高氮產(chǎn)品的分析測試，國產(chǎn)分析儀器與國外的同類型分析儀器在分析精度上基本處于同一水平。由于可以采用比較大的稱樣量，不論對于天平的精度和稱量環(huán)境的要求來說，國產(chǎn)儀器都更能適應(yīng)當(dāng)今國內(nèi)企業(yè)的現(xiàn)狀。由于浴料的減少，使分析成本有了較大的降低，對于更加重視生產(chǎn)成本的企業(yè)來說更具吸引力。
| ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?ON-2008? ?? ?? ?? ?? ? 國外某型號 |
| 試樣處理? ?? ?? ? 0.2g鎳箔包裹? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.3gNi+0.5gSn 稱樣量（g）? ?? ?? ???0.1? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.035 分析數(shù)據(jù)（%） 27.42、27.32、27.57? ?? ???27.80、28.02、28.06 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???27.63??27.53、27.64? ?? ???28.20、28.09、28.14 平均值（%）? ?? ?? ? 27.52? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???28.05 標(biāo)準(zhǔn)偏差? ?? ?? ?? ?? ???0.13? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???0.14 相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）? ?? ? 0.46? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???0.50 |
表5
3.4.2與化學(xué)法分析進(jìn)行對比
使用國產(chǎn)儀器，采用本方法與使用蒸餾-滴定法進(jìn)行比較，實驗數(shù)據(jù)見表6
| ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???本方法? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???蒸餾-滴定法 |
| 分析數(shù)據(jù)（%） 27.63??27.53、27.64? ?? ???27.57、27.49、27.38 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???27.42、27.32、27.57? ?? ???27.14??27.68??27.38 平均值（%）? ?? ?? ? 27.52? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.44 標(biāo)準(zhǔn)偏差? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.13? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.19 相對? ??? 標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）? ?? ? 0.46? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.68 |
表6
?????? 由表6可以看出，使用本方法所得到的分析數(shù)據(jù)與化學(xué)法基本相同，具有較高的準(zhǔn)確性。
3.5精密度試驗
? ?? ? 使用國產(chǎn)儀器，采用本方法進(jìn)行精密度試驗，實驗數(shù)據(jù)見表7
|
測定結(jié)果（%） |
平均值（％） |
極差（％） |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
RSD（％） |
| 27.56、27.49、27.38、27.61 27.41、27.51、27.32、27.34 27.56、27.60、27.66 |
27.49 |
0.34 ? |
0.12 |
0.42 |
表7
?????? 由表7可以看出，本方法精密度良好。
4、結(jié)論
4.1通過試驗確立了氮化硅鐵中氮的測定方法。
? ?? ? 本實驗方法準(zhǔn)確、簡便、迅速，可以為送檢樣品提供可靠的分析數(shù)據(jù)。對300余件試樣進(jìn)行的測試分析，所得分析數(shù)據(jù)應(yīng)用于生產(chǎn)，效果良好，可以滿足實際生產(chǎn)的需要。
4.2通過與國外同類型分析儀器的比較可以看出，對于像氮化硅鐵這樣的高氮含量的試樣，尤其是氮化鐵合金樣品，國產(chǎn)儀器更能適應(yīng)企業(yè)的實際生產(chǎn)狀況，能夠提供更優(yōu)異的分析數(shù)據(jù)。在這一領(lǐng)域，國產(chǎn)儀器的性價比是國外儀器所無法比擬的。
Determination of nitrogen in Nitrogen_bearing Ferrosilicon
by home_made analytical instrument
Yang fan
(JinLin Ferroalloys Co.,LTD, JiLin, 132062)
Abstract: Nitrogen content in Nitrogen_bearing Ferrosilicon was determined by home_made analytical instrument. The method is veractious convenient and efficient. It has been applied to determine nitrogen in Nitrogen_bearing Ferrosilico.
使用顆粒物分析儀檢測我們周邊空氣質(zhì)量
9月11日中國環(huán)境科學(xué)研究院副院長、研究員柴發(fā)合11日在石家莊舉行的“環(huán)保部城市環(huán)境空氣質(zhì)量達(dá)標(biāo)管理座談會”上表示，中國整體城市環(huán)境空氣質(zhì)量狀況在世界上較差，經(jīng)濟(jì)發(fā)展同時更應(yīng)注重市民健康。柴發(fā)合長期從事大氣污染防治的科學(xué)研究。他說，2012年中國發(fā)布了新的《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》，按照新的標(biāo)準(zhǔn)衡量，城市環(huán)境質(zhì)量狀況比較嚴(yán)峻，突出表現(xiàn)在顆粒物的污染、特別是PM2.5的污染，導(dǎo)致灰霾現(xiàn)象頻發(fā)，這是目前面臨的zui嚴(yán)重大氣環(huán)境問題。因此我么可以使用顆粒物分析儀檢測我們周邊空氣質(zhì)量。
DUSTTRAKTMDRX8533/8534型PM2.5、PM10可吸入顆粒物分析儀，采用顆粒云（所有散射光面積）和單顆粒監(jiān)測相結(jié)合的技術(shù)，完全優(yōu)于市面上通用的單獨測量PM10或者PM2.5濃度粉塵儀，可以同時完成測量PM2.5、PM10、PM1、PM4和<15μm顆粒物共5個不同粒徑入顆粒物分析儀，不僅適用于室外環(huán)境和干凈的室內(nèi)環(huán)境顆粒物監(jiān)測，也適用于工業(yè)環(huán)境，建筑工地?fù)P塵等惡劣環(huán)境顆粒物監(jiān)測。
段的質(zhì)量濃度分布，分析不同粒徑顆粒物在空氣中分布情況，更加全面、客觀、科學(xué)的分析室內(nèi)外空氣質(zhì)量，完全符合國家在監(jiān)測PM10的同時監(jiān)測PM2.5的要求。
DUSTTRAKTMDRX8533/8534型PM2.5、PM10可吸入顆粒物分析儀，用戶操作界面采用彩色觸摸屏顯示方式，可以實現(xiàn)圖形或者數(shù)字式實時顯示各種不同粒徑粉塵的濃度分布情況，還能夠顯示儀器的泵、激光和流量的狀態(tài)等統(tǒng)計數(shù)據(jù)。用戶同時可以通過設(shè)定采樣時間、采樣間隔、報警閾值等其它參數(shù)，對儀器進(jìn)行編程，用于環(huán)境顆粒物長期采樣監(jiān)測。
DUSTTRAKTMDRX8533/8534型PM2.5、PM10可吸入顆粒物分析儀，可以通過USB通訊方式，模擬、報警輸出功能通過遠(yuǎn)程獲得實時的顆粒物質(zhì)量濃度數(shù)據(jù)。并可以使用U盤進(jìn)行數(shù)據(jù)存儲。儀器標(biāo)配TRAKPROTM數(shù)據(jù)分析軟件，允許用戶直接在電腦上設(shè)置和編程。適合于原始數(shù)據(jù)表打印、生成數(shù)據(jù)統(tǒng)計圖表以及綜合報告等科研分析應(yīng)用。
DUSTTRAKTMDRX8533/8534型PM2.5、PM10可吸入顆粒物分析儀，不僅適用于室外環(huán)境和干凈的室內(nèi)環(huán)境顆粒物監(jiān)測，也適用于工業(yè)環(huán)境，建筑工地?fù)P塵等惡劣環(huán)境顆粒物監(jiān)測。
鋰離子可充電電池
內(nèi)置和外部電池充電功能
可更換鞘氣和泵的過濾器
測試暫停和重啟功能
彩色觸摸屏
記錄測試可編程
- 具有手動模式和程控模式
- 通過電腦的TRAKPROTM數(shù)據(jù)分析軟件
瞬時報警設(shè)置，可采用聽覺和視覺報警
實時數(shù)據(jù)圖形顯示
可以在采樣進(jìn)行中和采樣后查看統(tǒng)計數(shù)據(jù)
屏幕狀態(tài)顯示標(biāo)示：流量，激光和濾膜
濾膜服務(wù)指示器可以進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)
應(yīng)用領(lǐng)域
室外環(huán)境監(jiān)測
公共場所PM10和PM2.5監(jiān)測
室內(nèi)空氣質(zhì)量研究
基線趨勢跟蹤和監(jiān)控
點源監(jiān)測
工程研究
遠(yuǎn)距離控制
排放源監(jiān)測
工業(yè)/職業(yè)衛(wèi)生研究
參數(shù)：
參數(shù)：
| 型號 | 8533臺式 | 8534手持式 |
| 傳感器類型 | 90光散射 | |
| 氣溶膠濃度范圍 | 0.001～150mg/m3 | 0.001～150mg/m3 |
| 顯示內(nèi)容 | PM1,PM2.5，可吸入顆粒物，PM10 | |
| 分辨率 | ±0.1%讀數(shù)，0.001mg/m3取大值 | |
| 零點穩(wěn)定度 | ±0.002mg/m3 24小時，10秒時間長數(shù) | |
| 粒徑范圍 | 0.1～15μm | |
| 流量 | 3.0L/min | |
| 流量準(zhǔn)確度 | 出廠設(shè)置點的±5%，內(nèi)置流量控制 | |
| 溫度系數(shù) | +0.001mg/m3/℃ | |
| 操作溫度 | 0～50℃ | |
| 儲存溫度 | -20～60℃ | |
| 操作濕度 | 0～95%相對濕度，無凝結(jié) | |
| 時間常數(shù) | 用戶可調(diào)節(jié)，1到60秒 | |
| 數(shù)據(jù)記錄 | 5MB內(nèi)存（>60,000數(shù)據(jù)點）1分鐘采樣間隔，可記錄45天 | |
| 記錄間隔 | 可調(diào)節(jié)，1秒到1小時 | |
| 外形尺寸（HWD） | 13.5x21.6x22.4厘米 | 12.5x12.1x31.6厘米 |
| 通訊 | USB，以太網(wǎng)，使用U盤存儲數(shù)據(jù) | USB，使用U盤存儲數(shù)據(jù) |
| 交流電源 | 115～240VAC | |
| 模擬輸出 | 用戶可選，0～5V或2～20mV | -- |
| 報警輸出 | 繼電器或蜂鳴器繼電器 | 聽得見的蜂鳴 |
| 屏幕 | 5.7in，VGA彩色觸摸屏 | 3.5in，VGA彩色觸摸屏 |
| 稱重采樣 | 可更換37mm濾盒（用戶提供） | -- |
| CE規(guī)格 | Immunity：EN61236-1:2006 | |
| 型號 | 8533臺式 | 8534手持式 |
| 傳感器類型 | 90光散射 | |
| 氣溶膠濃度范圍 | 0.001～150mg/m3 | 0.001～150mg/m3 |
| 顯示內(nèi)容 | PM1,PM2.5，可吸入顆粒物，PM10 | |
| 分辨率 | ±0.1%讀數(shù)，0.001mg/m3取大值 | |
| 零點穩(wěn)定度 | ±0.002mg/m3 24小時，10秒時間長數(shù) | |
| 粒徑范圍 | 0.1～15μm | |
| 流量 | 3.0L/min | |
| 流量準(zhǔn)確度 | 出廠設(shè)置點的±5%，內(nèi)置流量控制 | |
| 溫度系數(shù) | +0.001mg/m3/℃ | |
| 操作溫度 | 0～50℃ | |
| 儲存溫度 | -20～60℃ | |
| 操作濕度 | 0～95%相對濕度，無凝結(jié) | |
| 時間常數(shù) | 用戶可調(diào)節(jié)，1到60秒 | |
| 數(shù)據(jù)記錄 | 5MB內(nèi)存（>60,000數(shù)據(jù)點）1分鐘采樣間隔，可記錄45天 | |
| 記錄間隔 | 可調(diào)節(jié)，1秒到1小時 | |
| 外形尺寸（HWD） | 13.5x21.6x22.4厘米 | 12.5x12.1x31.6厘米 |
| 通訊 | USB，以太網(wǎng)，使用U盤存儲數(shù)據(jù) | USB，使用U盤存儲數(shù)據(jù) |
| 交流電源 | 115～240VAC | |
| 模擬輸出 | 用戶可選，0～5V或2～20mV | -- |
| 報警輸出 | 繼電器或蜂鳴器繼電器 | 聽得見的蜂鳴 |
| 屏幕 | 5.7in，VGA彩色觸摸屏 | 3.5in，VGA彩色觸摸屏 |
| 稱重采樣 | 可更換37mm濾盒（用戶提供） | -- |
| CE規(guī)格 | Immunity：EN61236-1:2006 | |
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