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熱重分析儀操作方法及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-04-05    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

熱重分析儀操作方法

  熱重分析儀的基本原理是將待測(cè)物置于一耐高溫的容器中,此容器被置于一具有可程式控制溫度的高溫爐高溫爐的供應(yīng)商中,而此待測(cè)物被懸掛在一個(gè)具有高靈敏度及精確度的天平上,在加熱或冷卻的過程中,由于待測(cè)物會(huì)因?yàn)榉磻?yīng)導(dǎo)致重量的變化,這個(gè)因溫度變化造成的重量變化可以由以上提及的天平測(cè)量獲得,一組熱電偶熱電偶的供應(yīng)商被置于靠近待測(cè)物旁但是不接觸,以測(cè)量待測(cè)物附近的溫度,以此測(cè)量待測(cè)物的溫度并控制高溫爐的溫度曲線。

  熱重分析儀操作方法

  1、打開氮?dú)猓ㄩT后黑色氣瓶;提供氮?dú)鈿夥眨瑑x器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測(cè)和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?,一般不變,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水浴(約為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗(yàn)時(shí),提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩?。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實(shí)際試驗(yàn)中30min后,即可開始實(shí)驗(yàn))。

  2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置。

  有兩個(gè)放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動(dòng),起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。

  3、試驗(yàn)時(shí),需首先進(jìn)行空白試驗(yàn),即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn),得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品:樣品稱量一定要精確。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。

  4、打開恒久軟件,點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(試驗(yàn)名稱)、樣品質(zhì)量(空白試驗(yàn)不用填寫,試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點(diǎn)“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”,按試驗(yàn)需求設(shè)置(如終溫850℃,設(shè)置900℃,試驗(yàn)結(jié)束后,取對(duì)應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問題造成);點(diǎn)“升溫速率”,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設(shè)置。

  如果有兩個(gè)升溫速率時(shí),可添加序號(hào)進(jìn)行增加。

  以上設(shè)置完成后,點(diǎn)窗口有下角“檢查”,設(shè)置沒有問題是,窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)”鍵;有問題時(shí),提示問題,“確認(rèn)”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時(shí)間(T),縱軸分別為溫度(E)、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時(shí)間(TE,線性變化)、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。

標(biāo)簽: 熱重分析儀
熱重分析儀 熱重分析儀操作方法_熱重分析儀

熱重分析儀的工作原理與方法

  熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。

  經(jīng)常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。

  熱重分析儀方法

  當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類:動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。 熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。


標(biāo)簽: 熱重分析儀
熱重分析儀 熱重分析儀的工作原理與方法_熱重分析儀

熱重分析儀與綜合熱分析儀的不同之處

  熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。綜合熱分析儀同時(shí)測(cè)量熱流(DSC)/發(fā)生轉(zhuǎn)變溫度(DTA)和質(zhì)量損失(TGA)三鐘信息。這套系統(tǒng)利用了水平式雙天平測(cè)量原理,標(biāo)準(zhǔn)配置自動(dòng)氣體切換器,數(shù)字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說在實(shí)驗(yàn)中有著異曲同工之妙,但在細(xì)微之處又有所不同。
  1、調(diào)零范圍都在0~999.9mg,但是綜合熱分析儀為手動(dòng)調(diào)節(jié),而熱重分析儀為電腦自動(dòng)調(diào)節(jié),既方便用戶又能精確控制。
  2、差熱量程的選擇上兩者一致,熱重的失重量都可以測(cè)到200mg,熱重分析儀的熱重精度為1ug,差熱精度為0.01uV,比綜合熱分析儀儀器的要高,同時(shí)熱重分析儀儀器可由軟件對(duì)TG曲線進(jìn)行微分分析,不必重復(fù)設(shè)置微分控制單元。
  3、在稱重質(zhì)量上,都可以滿足用戶要求,一般通用的樣品量在10mg左右,樣品過多或過少都可能增大稱量誤差,兩者儀器都可滿足要求,但熱重分析儀的上皿式天平操作更加方便。
  4、氣氛控制上兩者都提供多種氣氛下的實(shí)驗(yàn)操作,但熱重分析儀儀器提供了真空接口,用戶可配真空機(jī)組。
  5、軟件處理方面,熱重分析儀儀器的熱分析軟件擁有豐富的軟件處理功能,同時(shí)可提供數(shù)據(jù)導(dǎo)出到專業(yè)的分析軟件中。
  6、溫度范圍不同,綜合熱分析儀儀器的溫度只能達(dá)到1000℃,而熱重分析儀的樣品溫度可達(dá)到1200℃,比綜合熱分析儀儀器要高很多。同時(shí)升溫速率也比綜合熱分析儀儀器的要高一倍,分辨率能達(dá)到0.1℃。
  7、儀器的成套性上,熱重分析儀包含主機(jī)、數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)共三部分,儀器上沒有手動(dòng)調(diào)節(jié),采集控制均靠電腦完成,同時(shí)儀器控制面板上提供直觀的儀表指示。而綜合熱分析儀儀器由熱天平主機(jī)、微機(jī)溫控單元、天平放大單元、微分單元、差熱放大單元、接口單元、氣氛控制單元等組成,共有4個(gè)控制箱,而且諸如量程設(shè)置、加熱爐控制等都需要手動(dòng)來完成,不能實(shí)現(xiàn)儀器的自動(dòng)化操作,自動(dòng)化程度較低。
  8、從儀器的外形上來看,綜合熱分析儀儀器的外形較大,需占用較大空間,而熱重分析儀儀器的外形明顯較小,節(jié)省空間。

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熱重分析儀 熱重分析儀與綜合熱分析儀的不同之處_熱重分析儀

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