一個完整的高壓加氫反應釜的操作規(guī)程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、泄氫、卸裝六個過程:
一、安裝
1、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,請移走;
2、檢查閥門、釜內是否干凈;如果不干凈,請洗凈;
3、關閉所有閥門排氣閥除外),開始投料,投料后,蓋住釜蓋注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);
4、關閉排氣閥。
二、檢查裝置氣密性
關閉所有閥門,蓋住釜蓋注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);打開進氣閥通入氮氣到1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣!
三、加氫
1、檢查各閥門是否關嚴;
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;
3、上氫氣減壓閥門注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的、氮氣壓力閥,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣如漏氣,請重上);
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;
5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使內釜壓力P=0.2Mpa)后,關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,關閉排氣閥;
6、重復第5步操作一遍;
7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥,然后調試其它參數至所需狀態(tài)令其反應。
四、控制取樣
1、每隔半小時,觀察各項數據是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣;
2、氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新瓶;
3、取樣。緩慢打開排氣閥,設置釜內壓力改為0.2Mpa時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應液冒出,關閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
五、泄氫
確認反應結束后,緩慢排放氫氣至盡注意內稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入),打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料注意,由于里面有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關閉底閥門。
六、卸裝
放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進行:
1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內壁進行清洗;
2、清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內有水的情況下,稍充一下氮氣;
3、暫時不用的反應釜,可以將反應釜內加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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水熱合成反應釜是化學實驗室常用小型反應器, 可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的。
水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質的密閉容器??捎糜?span title="原子吸收光譜" target="_blank">原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理;也可用于小劑量的合成反應;
還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的。
1、接通電源,打開不銹鋼容器蓋,將導熱油或硅油倒入不銹鋼容器中,溶液必須滿過加熱管;
2、將攪拌子放入溶液中。開啟電源開關,指示燈亮,打開磁力攪拌開關,將調速旋鈕按順時針方向旋轉,攪拌轉速由慢到快,升至所需轉速即可;
3、加熱時,先將連接好的溫度傳感器探頭夾在支架上,移動支架使溫度傳感器探頭插入溶液中不少于5cm,但不能影響攪拌;
4、設定溫度值:緩慢調節(jié)溫控旋鈕至你所需的溫度,紅燈亮表示加熱(溫度可從表頭中直接讀出,比較直觀),綠燈亮表示恒溫;
5、如工作中攪拌子出現跳子現象,請關閉磁力攪拌開關后重新開啟,速度由慢至快調節(jié)便可恢復正常工作。
水熱合成反應釜又稱為高壓消解罐、溶樣器、壓力溶彈、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐,它是利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的。是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手,在各種實驗室里面是時常用到。
玻璃反應釜保養(yǎng)小知識
1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲┎潦酶鹘涌冢缓笸磕ㄉ僭S真空脂。(真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。)
3、 玻璃反應釜各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4、先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態(tài),再關開關。
5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7、停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
10、必須采購原廠正宗配件,隨意使用其他配件對機器會造成致命的損害。
11、對玻璃反應釜做任何修理或檢查時,一定要先切斷電源,水源。
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