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色譜儀故障的種類 色譜儀如何操作

時間:2020-07-02    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】故障的種類 1、 氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設(shè)置不當(dāng)、色譜柱問題等; 2、 主機(jī)電路部分故障:啟動或初始化不正常、

故障的種類

1、 氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設(shè)置不當(dāng)、色譜柱問題等;
2、 主機(jī)電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、量程衰減設(shè)置不當(dāng)、其它功能性故障等。
3、 檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點(diǎn)偏移、輸出信號不穩(wěn)定、輸信號數(shù)值不對等;
4、 其它故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障等。

故障的判別

1、 基礎(chǔ):檢查尋找故障原因的基礎(chǔ)是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理;
2、 輸入與輸出:通常每個儀器的每個部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用與功能。
例如:FID放大器它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號,放大器的工作電壓,以及放大器的調(diào)零電位器;它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別放大器是否正常工作的方法是:
A:如果是輸入正常而輸出不正常,故障肯定在放大器本身;
B:如果輸入輸出均正常,則放大器正常;
C:如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
3、收集與積累:積極收集維修資料、認(rèn)真做好維修記錄、不斷積累各類故障判別的方法與經(jīng)驗(yàn),并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經(jīng)驗(yàn)。

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  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】緩沖溶液指的是由弱酸及其鹽、弱堿及其鹽組成的混合溶液,能在一定程度上抵消、減輕外加強(qiáng)酸或強(qiáng)堿對溶液酸堿度的影響,從而保持溶液的pH值相對穩(wěn)定,是色譜儀使用中非常重要的一部分。
 
  關(guān)于流動相中緩沖鹽的正確使用方法,主要有兩部分。首先,使用前的處理。在使用緩沖鹽作流動相之前需要用不含緩沖鹽的流動相沖洗色譜柱,直至基線平穩(wěn)。 原則上,用于沖洗的流動相與分析時所用的流動相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于沖洗用的流動相中不含緩沖鹽。其實(shí),原因在于緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑。用含緩沖鹽的(特別是做流動相的水為飽和的緩沖鹽溶液時)流動相進(jìn)行分析時,如果分析前色譜柱中用于保存色譜柱的流動相中含水的比例相對較小,不先沖洗掉,接下來做樣品的時候所用的流動相中如果有機(jī)溶劑含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解該緩沖鹽時,緩沖鹽將會在色譜柱柱體上析出,沉積下來,對色譜柱造成損害。
 
  其次是使用后處理,用與分析時含水比例相同的流動相進(jìn)行約30min沖洗,直至基線平穩(wěn)。如果該色譜柱在接下來很長的一段時間內(nèi)不使用,要長期保存,則需再加上一步,即用純的有機(jī)溶劑沖洗一遍,直至基線平穩(wěn)。
 
  此外,使用緩沖液時應(yīng)該注意一下幾點(diǎn):
 
  1、避免使用鹽酸鹽,鹽酸鹽對鋼質(zhì)有腐蝕作用。
 
  2、緩沖液盡量要現(xiàn)配現(xiàn)用,往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液,隔天或放置長時間實(shí)驗(yàn)時會有很多怪現(xiàn)象發(fā)生。
 
  3、實(shí)驗(yàn)后不可用有機(jī)溶劑直接過度,有機(jī)溶劑會處使鹽類析出,造成液路或色譜柱堵塞,可用95:5的水甲醇沖洗。
 
  4、使用緩沖液要及時掌握ph范圍,做到胸中有數(shù)。
 
  5、清洗液路和柱子時,有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗。
 
  6、長時間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無析出,若有白色鹽類析出,可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水沖洗)可以避免液路的堵塞。
 
  7、選擇緩沖液要用可靠的試劑,避免不純的鹽類造成不必要的麻煩。
  我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護(hù),不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念 , 維護(hù)與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù) , 影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有:
 
  1.易損件清理更換不及時;
 
  2.硬件使用不科學(xué);
 
  3.儀器本身選購及配置不當(dāng);
 
  各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
 
  下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護(hù):
 
安捷倫氣相色譜儀7890B
 
  部分:氣相色譜儀
 
  在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關(guān)。
 
  問題1:漏氣
 
  進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
 
  問題2:固定位置不準(zhǔn):
 
  這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時,一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握,如果把握不準(zhǔn),會成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。
 
  問題3:清理更換不及時:
 
  這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,如,進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。
 
  氣相色譜儀維修對策:
 
  定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是的處理方法。我覺得,的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機(jī),同一根柱,在同流量,同柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。
 
  例 1 : 裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。
 
  例 2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關(guān)機(jī)清洗。
 
  例 3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機(jī)-清洗-升溫烤。我建議每次清洗把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下,畢竟耗時間的是降溫升溫。
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