臭氧分析儀在檢測(cè)中應(yīng)注意的事項(xiàng)
1.采樣管材料應(yīng)選用抗強(qiáng)氧化的材料,如玻璃、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯;不銹鋼材料也盡量少用,以減少采樣管中臭氧損耗.
2.采樣管應(yīng)盡量短,測(cè)量低濃度時(shí)一般不要超過(guò)2m.
3.從采樣管到檢測(cè)儀器,不要漏氣,否則測(cè)量值偏低.
4.檢測(cè)較低濃度(如檢測(cè)環(huán)境)臭氧時(shí),新的聚四氟乙烯管也要充分的進(jìn)行“臭氧化”,即通過(guò)含較高濃度臭氧的氣體來(lái)穩(wěn)定采樣管內(nèi)壁.日本荏原公司認(rèn)為要20min以上才能穩(wěn)定,而美國(guó)莫尼特公司要求數(shù)小時(shí).
5.采樣管要定時(shí)清洗、吹干.不清潔的采樣管會(huì)使測(cè)量值偏低很多.
6.臭氧分析儀要定時(shí)進(jìn)行標(biāo)定,以保證測(cè)量數(shù)據(jù)可靠.
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電子探針顯微分析全稱電子探針x射線顯微分析,是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分,是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的有效方法。
電子探針顯微分析是利用聚焦電子束(電子探測(cè)針)照射試樣表面待測(cè)的微小區(qū)域,從而激發(fā)試樣中元素產(chǎn)生不同波長(zhǎng)(或能量)的特征X射線。用X射線譜儀探測(cè)這些X射線,得到X射線譜。
根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)(或能量)進(jìn)行元素定性分析;根據(jù)特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。
電子探針儀由電子光學(xué)系統(tǒng)和X射線譜儀系統(tǒng)組成。除探測(cè)系統(tǒng)外,其他系統(tǒng)與掃描電鏡一樣,常合用一套設(shè)備。
1.電子探針顯微分析儀的結(jié)構(gòu)及分類:
波譜儀:利用特征X射線的波長(zhǎng)不同來(lái)展譜,實(shí)現(xiàn)對(duì)不同波長(zhǎng)X射線分別檢測(cè)的波長(zhǎng)色散譜儀,簡(jiǎn)稱波譜儀(wavelengthdispersivespectrometer,WDS)。
能譜儀:利用特征X射線的能量不同來(lái)展譜,實(shí)現(xiàn)對(duì)不同能量X射線分別檢測(cè)的能量色散譜儀,簡(jiǎn)稱能譜儀(energydispersivespectrometer,EDS)。
(1)波譜儀
波譜儀主要由分光晶體、X射線探測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成;波譜儀的工作原理是:根據(jù)布拉格定律,從試樣中發(fā)出的特征X射線,經(jīng)過(guò)一定晶面間距d的晶體分光,波長(zhǎng)λ不同的特征X射線將有不同的衍射角θ。通過(guò)連續(xù)地改變?chǔ)龋涂梢栽谂cX射線入射方向呈2θ的位置上測(cè)到不同波長(zhǎng)λ的特征X射線信號(hào)。
(2)能譜儀
能譜儀主要由X射線探測(cè)器、前置放大器、脈沖信號(hào)處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道分析器、小型計(jì)算機(jī)、顯示記錄系統(tǒng)等組成,能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器,習(xí)慣上記作Si(Li)探測(cè)器。能譜儀的工作原理是以電荷脈沖高度為依據(jù)將每個(gè)脈沖分類,歸入具有不同能量跨度的“道”,以“道”即能量為橫坐標(biāo),以進(jìn)入該“道”的電荷脈沖數(shù)為縱坐標(biāo),得到樣品的能譜圖。
2.電子探針顯微分析的兩種方法:
電子探針?lè)治鲇袃煞N基本分析方法:定性分析和定量分析。
(1)定性分析
定性分析是對(duì)試樣某一選定點(diǎn)(區(qū)域)進(jìn)行定性成分分析,以確定點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。
定性分析的原理:用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點(diǎn),使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上,激發(fā)該點(diǎn)試樣元素的特征X射線。用X射線譜儀探測(cè)并顯示X射線譜,根據(jù)譜線峰值位置波長(zhǎng)(或能量)確定分析點(diǎn)(區(qū)域)試樣中存在的元素。
X射線的對(duì)應(yīng)的能量可以表示為:E=hv,式中:E為X射線的能量;h為普朗克常數(shù)??梢钥闯鯴射線的能量與頻率存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,這是能譜儀定性分析的基本原理。
(2)定量分析
穩(wěn)定電子束照射下,X射線譜扣除背景計(jì)數(shù)后,各元素同類特征譜線(常用Kα線)的強(qiáng)度值應(yīng)與它們濃度相對(duì)應(yīng)。
粗略近似,背景校正后的強(qiáng)度測(cè)量值I與其濃度C成正比
Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I的濃度Ci可由強(qiáng)度I的歸一化加以計(jì)算:
3.電子探針顯微分析的兩種掃描方式:
電子探針?lè)治鲇袃煞N掃描方式:線掃描分析和面掃描分析。
(1)線掃面分析
使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線(穿越粒子或界面)進(jìn)行慢掃描。X射線譜儀處于探測(cè)某已知元素特征X射線狀態(tài),得出反映該元素含量變化的特征X射線強(qiáng)度沿試樣掃描線的分布。
X射線譜儀處于探測(cè)未知元素狀態(tài),得出沿掃描線的元素分布圖,即該線上包含有哪些元素。
(2)面掃描分析
聚焦電子束作二維光柵掃描;X射線譜儀處于探測(cè)某一元素特征X射線狀態(tài),得到由許多亮點(diǎn)組成的圖像,即X射線掃描像或元素面分布圖像。
元素含量多,亮點(diǎn)密集。根據(jù)圖像上亮點(diǎn)的疏密和分布,確定該元素在試樣中分布:亮區(qū)代表元素含量高,灰區(qū)代表含量低,黑區(qū)代表含量很低或不存在。