關(guān)于氣相色譜儀的使用小結(jié)
1、按儀器說明書的規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣
色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過程中色譜柱性能會(huì)變化，當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí)，可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助于確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
3、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
4、及時(shí)更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時(shí)，可以也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更多的時(shí)間，即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，可以3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏，在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問題，到時(shí)悔之晚矣。
7、定期更換進(jìn)樣襯墊
進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外，襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長時(shí)間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無論如何，一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。
8、及時(shí)清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題，可以是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管
儀器長期使用后，進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，既可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
10、更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開支。
11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
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氣相色譜儀的應(yīng)用是越來越廣泛，但是其中的使用方法及檢測分析方式都是值得我們?nèi)パ芯亢涂偨Y(jié)的，氣相色譜儀確定試樣成分該怎么定量呢？這個(gè)問題估計(jì)困擾了很多操作的朋友，下面就詳細(xì)介紹四個(gè)定量方法。
通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。氣相色譜儀常用的定量方法可分以下四種：
1、面積內(nèi)標(biāo)法
取標(biāo)準(zhǔn)被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱，根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。
2、面積外標(biāo)法
取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，然后去標(biāo)準(zhǔn)被測物質(zhì)，氣相色譜法測該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測方法。
3、絕對標(biāo)準(zhǔn)曲線法
取標(biāo)準(zhǔn)被測成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。
4、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測定儀測定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長度為峰高。
做好儀器的保養(yǎng)與維護(hù)，關(guān)系到儀器的完好率、使用率和實(shí)驗(yàn)分析的成功率。一旦儀器吸附灰塵、污垢、色譜柱老化，不僅影響儀器的本身性能，縮短使用壽命，直接影響分析檢測準(zhǔn)確性。所以氣相色譜儀清掃工作很重要！
灰塵附著在氣相色譜儀進(jìn)樣口上會(huì)造成樣品差異，六通閥等運(yùn)動(dòng)部件上有灰塵會(huì)增大磨損或定量不準(zhǔn)確，電器上有灰塵，嚴(yán)重者會(huì)造成短路、漏電，嚴(yán)重者會(huì)使儀器報(bào)廢。
清除灰塵的方法很多，主要應(yīng)依灰塵附著表面的狀況及其灰塵附著的程度而定。在溫濕度適宜的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)室中，若灰塵較少或灰塵尚未受潮結(jié)成塊斑，可用干布拭擦，毛巾撣刷，軟毛刷刷等方法，清除一般儀器上的灰塵；對儀器內(nèi)部的灰塵可用皮唧、洗耳球式打氣TONG吹氣除塵，也可用迷你吸塵器吸塵；對色譜儀角、縫中的灰塵可將上述幾種方法結(jié)合起來除塵。
注意：對于氣相色譜儀檢測器來說，在日常中應(yīng)把防塵帽長期置于檢測器上防塵。而儀器上的后開門電機(jī)應(yīng)在安全斷電的情況下進(jìn)行。
在氣相色譜儀使用中不可避免的會(huì)沾上待測化學(xué)品、膠液、汗?jié)n等污垢，在貯藏保管不慎時(shí)會(huì)產(chǎn)生銹蝕、霉斑，這些污垢對儀器的壽命、性能會(huì)產(chǎn)生極其不良的影響。特別是對于一些未知化學(xué)品、腐蝕性樣品、揮發(fā)性樣品、反應(yīng)性樣品等色譜儀分析，更應(yīng)該嚴(yán)格按照操作分析規(guī)程進(jìn)行，防止樣品對儀器的污染和腐蝕損壞，其清洗的目的就在于除去儀器上的污垢。
實(shí)驗(yàn)室普通分析儀器的清洗有兩類方法:
(一)機(jī)械清洗方法：用鏟、刮、刷等方法清洗；
(二)化學(xué)清洗方法：用各種化學(xué)去污溶劑清洗。具體清洗方法要依污垢附著表面的狀況以及污垢的性質(zhì)決定；
清潔干凈的儀器，實(shí)驗(yàn)室分析人員會(huì)產(chǎn)生一種視覺美感，工作氛圍更好。
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