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有關(guān)氣相色譜儀的使用 氣相色譜儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-02    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣相色譜是一種廣泛應(yīng)用且較為普遍的一種分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學(xué)研究中、國防建設(shè)上都得到了廣泛應(yīng)用。今天我們請(qǐng)山東魯創(chuàng)的色譜分析專家來為我們講解氣



    氣相色譜是一種廣泛應(yīng)用且較為普遍的一種分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學(xué)研究中、國防建設(shè)上都得到了廣泛應(yīng)用。今天我們請(qǐng)山東魯創(chuàng)的色譜分析專家來為我們講解氣相色譜儀在石化分析中的應(yīng)用。

 


    在石油開采和石油化工的分析中,氣相色譜是非常重要的檢測(cè)分析儀器。從油田的勘探開發(fā)到油品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制,都離不開氣相色譜這種分析速度快、運(yùn)營成本低、分離度及靈敏度高的色譜方法。有時(shí)為了方便對(duì)分析品的定性定量亦配合質(zhì)譜儀聯(lián)用,即氣質(zhì)聯(lián)用儀。


    氣相色譜儀的使用步驟是:


    1、打開穩(wěn)壓電源。


    2、打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。


    3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。


    4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量),柱流量即為總流量減去分流量。


    5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。


    6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。


    7、打開計(jì)算機(jī)與工作站。


    8、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。


    9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。


    10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析。


    11、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱?font>色譜柱吹凈后關(guān)機(jī)。


    那么氣相色譜儀在使用過程中應(yīng)該注意哪些問題呢?


    首先對(duì)于所使用的空氣源,需要每次使用后進(jìn)行放水操作;大家一定記得每次使用完畢后進(jìn)行記錄,養(yǎng)成良好的情況,方便以后查找數(shù)據(jù)以及維修故障時(shí)使用;在進(jìn)樣過程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用氣相色譜儀的過程中要時(shí)刻保證氫氣發(fā)生器液位不得過高或是過低。





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相關(guān)熱詞:

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

氣相色譜儀的三類異常故障處理

  氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對(duì)病因進(jìn)行維護(hù),會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。

  1.進(jìn)樣后不出色譜峰

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈

  和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。

  遇到這種情況時(shí),只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決。

  2.基線問題

  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

  3.峰丟失、假峰

  造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的三類異常故障處理_氣相色譜儀

氣相色譜被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面,是食品安全檢測(cè)中的重要設(shè)備,具有多種用途,泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家。

本文首先對(duì)氣相色譜儀在食品檢測(cè)中的應(yīng)用原理進(jìn)行簡單介紹,進(jìn)而探討氣相色譜儀在食品安全檢驗(yàn)中的具體應(yīng)用,包括檢查農(nóng)藥殘留、食品添加劑、發(fā)酵飲料組分。包裝有害物質(zhì)等。在此基礎(chǔ)上,提出幾點(diǎn)氣相色譜儀的維護(hù)管理措施。

氣相色譜儀采用色譜柱分離技術(shù),能夠利用物質(zhì)間的吸附和解吸附作用,達(dá)到分離樣品組分的目的,從而對(duì)食品中的有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。使用氣相色譜儀進(jìn)行食品安全檢測(cè)不僅具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性,而且操作便捷、適用范圍廣,目前已經(jīng)成為食品安全檢驗(yàn)的重要技術(shù)手段。有必要對(duì)氣相色譜儀的應(yīng)用原理和應(yīng)用方法進(jìn)行探討,為食品檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性提供保障。

1 氣相色譜儀的應(yīng)用原理

氣相色譜法(GC)是目前應(yīng)用廣泛的色譜法分析技術(shù)之一,以惰性氣體為介質(zhì),在氣相色譜儀中放入樣品后,采用色譜法對(duì)其組成成分進(jìn)行分析。該方法適用于氣體混合物、液體、易揮發(fā)固體等多種樣品的檢驗(yàn)檢測(cè)工作,但混合物越復(fù)雜,需要分離的時(shí)間往往越長。在氣相色譜儀的使用過程中,如果混合物各組分在氣體或液體流動(dòng)相的帶動(dòng)下,經(jīng)過另一種固體或液體的固定相,固定相對(duì)其各個(gè)組分的作用力不同,包括解吸附能力、吸附能力和溶解能力等,所以各個(gè)組分在固定相的滯留時(shí)間存在差異,從而能夠?qū)崿F(xiàn)將混合物分離的目的。各個(gè)組分分離出來后,按流動(dòng)向順序在系統(tǒng)中進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換,得到與組分濃度成比例關(guān)系的電子信號(hào),由系統(tǒng)對(duì)其進(jìn)行記錄和計(jì)算,并繪制成圖。

氣相色譜儀在食品安全檢驗(yàn)中的應(yīng)用具有選擇性高、靈敏度高、分離效率高等優(yōu)點(diǎn),能夠?qū)舛刃∮?ppm的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),幾到十幾分鐘的時(shí)間就能完成分析,并執(zhí)行后續(xù)自動(dòng)化操作。因此,目前氣相色譜儀已經(jīng)在食品安全檢驗(yàn)中得到了較為廣泛的應(yīng)用。

2 氣相色譜儀在食品安全檢驗(yàn)中的具體應(yīng)用

2.1 檢查農(nóng)藥殘留

在食品安全檢驗(yàn)中,農(nóng)藥殘留檢測(cè)是一個(gè)常規(guī)檢查項(xiàng)目,在水果和蔬菜食品中殘留的農(nóng)藥可能對(duì)食用者產(chǎn)生危害??梢岳脷庀嗌V儀中的GC/FPD色譜對(duì)蔬菜水果中的有機(jī)磷進(jìn)行檢測(cè),利用氣相色譜儀中的GC/ECD色譜對(duì)是蔬菜水果中的有機(jī)氯進(jìn)行檢測(cè),還可以利用氣相色譜儀中的GC/NPD色譜對(duì)食品中的有機(jī)氮農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行檢測(cè),分別確定其種類和含量。此外,在魚類和肉類食品中,可能殘留獸藥,也可以利用氣相色譜儀對(duì)其殘留情況進(jìn)行檢測(cè)。比如利用GC/FID色譜檢測(cè)魚、蝦、豬肉中的三甲an按量等。不同的氣相色譜能夠分別檢測(cè)出食品中的農(nóng)藥、獸藥含量,檢測(cè)結(jié)果度較高,可以避免農(nóng)藥、獸藥殘留過高的食品流入市場(chǎng),危害人的生命健康。

2.2 檢查食品添加劑

為了延長食品保質(zhì)期,或改變食品的外觀形狀,通常會(huì)在食品中加入多種食品添加劑,部分添加劑中含有對(duì)人體有害的物質(zhì),需要對(duì)食品添加劑類型及用量進(jìn)行嚴(yán)格控制。比如甜蜜素作為添加劑被廣泛使用在糕點(diǎn)、冰激凌、醬菜、調(diào)味醬和配制酒中,需要對(duì)其用量進(jìn)行檢測(cè)和控制。氣相色譜法是測(cè)定甜蜜素的首要方法,其主要原理是利用亞硝酸鈉分解甜蜜素,生成的環(huán)乙醇亞硝酸酯在氫火焰中具有良好的響應(yīng)值。經(jīng)過亞硝化衍生后,利用氣相色譜儀中的GC/FID色譜對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)。此外,還可以利用氣相色譜法對(duì)防腐劑中脫氫乙酸等物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn),脫氫乙酸作為防腐劑在醬腌菜中使用較為廣泛,如果含量過高,會(huì)導(dǎo)致人體中毒。則采用氣相色譜儀中的GC/FID色譜,可以準(zhǔn)確檢測(cè)出食品中的脫氫乙酸含量。在檢測(cè)前,將樣品粉碎加入適量水中,分別加入亞鐵氰化jia和乙酸鋅溶液進(jìn)行定容和過濾,然后進(jìn)行萃取濃縮,供氣相色譜儀檢測(cè)。

2.3 檢查發(fā)酵飲料組分

根據(jù)國內(nèi)酒類飲品的衛(wèi)生監(jiān)控指標(biāo),白酒中的雜醇油和甲醇是酒類飲品的重點(diǎn)檢查內(nèi)容??梢圆捎肎B10345和GB2757標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗(yàn)方法,對(duì)雜醇油和甲醇的含量進(jìn)行檢驗(yàn)。在此方面,可直接利用氣相色譜儀的GC/FID色譜實(shí)現(xiàn)檢驗(yàn)?zāi)康?,快速確定白酒飲品中的雜醇油和甲醇含量,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度高,可以滿足相關(guān)規(guī)范要求。對(duì)于其他的發(fā)酵飲料,包括葡萄酒和啤酒等,產(chǎn)品質(zhì)量狀況主要通過揮發(fā)性化合物、風(fēng)味物質(zhì)等含量情況體現(xiàn)??梢圆捎脷庀嗌V儀中的HS-GC技術(shù)對(duì)發(fā)酵飲料的硫化物、有害色素和其他揮發(fā)性氣體、有害組分進(jìn)行檢測(cè)和鑒定??梢愿鶕?jù)檢測(cè)過程中有害組分的變化情況,對(duì)飲料生產(chǎn)質(zhì)量進(jìn)行鑒定和控制,及時(shí)發(fā)現(xiàn)在發(fā)酵過程中可以產(chǎn)生的有害物質(zhì),同時(shí)避免對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量及口感產(chǎn)生影響,提升產(chǎn)品的終質(zhì)量。

2.4 檢查食品中殘留的鈦酸酯物質(zhì)

由于食品包裝袋以塑料制品為主,在塑料包裝袋的生產(chǎn)過程中,為了達(dá)到透明度和韌性等指標(biāo),廠家會(huì)在塑料制品中添加增塑劑等多種外加劑。這些外加劑本身可能不具有危害,但若與食品中的油脂和水等發(fā)生反應(yīng),可能會(huì)產(chǎn)生鈦酸酯等毒性或致癌物質(zhì),殘留在食物中,進(jìn)入人體對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。在塑料包裝袋中酞酸酯類物質(zhì)含量高達(dá)產(chǎn)品50%以上,此類增塑劑與塑料基質(zhì)之間不會(huì)形成化學(xué)共價(jià)鍵,但在與油脂和水接觸后,會(huì)出現(xiàn)溶出狀態(tài),溶出數(shù)量與酞酸酯物質(zhì)含量成正比。溶出后的酞酸酯會(huì)隨食物進(jìn)入人體,這種物質(zhì)具有發(fā)育毒性,可能會(huì)致癌或致突變,具有慢性中毒現(xiàn)象。利用氣相色譜儀中的GC/FID色譜可以有效檢測(cè)出食品中的殘留物種酞酸酯物質(zhì),對(duì)其種類和含量進(jìn)行分析鑒定。

2.5 檢查油脂肪酸和溶劑殘留

國內(nèi)多數(shù)食用油產(chǎn)品均采用溶劑浸出法進(jìn)行批量生產(chǎn),在生產(chǎn)過程中,雖然也進(jìn)行了脫溶處理,但仍有少量溶劑會(huì)殘留在食用油產(chǎn)品中。根據(jù)相關(guān)規(guī)定,采用溶劑浸出法進(jìn)行食用油生產(chǎn),每公斤食用油的溶劑殘留量必須控制在50mg以內(nèi)。溶劑殘留物對(duì)人體健康的危害主要表現(xiàn)為長期食用含有溶劑的食用油,會(huì)損傷人的皮膚屏障功能,對(duì)呼吸中樞產(chǎn)生麻醉作用,導(dǎo)致人體造血功能和周圍神經(jīng)出現(xiàn)受損。因此,需要對(duì)食用油中的溶劑殘留物含量進(jìn)行檢測(cè)和鑒定。在此方面,可以利用氣相色譜儀中的HS-GC技術(shù)進(jìn)行檢驗(yàn),準(zhǔn)確測(cè)定食用油中的溶劑殘留物含量,具有檢出限低、分離效果好、分析時(shí)間短等優(yōu)勢(shì)。

3 氣相色譜儀的維護(hù)管理措施

3.1 密封墊片的檢查與更換

在氣相色譜儀的使用過程中,需要做好設(shè)備維護(hù)工作,避免因長期使用、受到污染導(dǎo)致設(shè)備檢測(cè)功能下降,影響檢測(cè)結(jié)果的度。首先應(yīng)對(duì)氣相色譜儀的密封墊片進(jìn)行定期的檢查和更換。一般氣相色譜儀的氣化室密封墊片采用硅膠材料制成,正常情況下可以使用數(shù)十次。在進(jìn)行日常維護(hù)檢查時(shí),要對(duì)氣化室的密封性進(jìn)行檢測(cè),定期更換硅膠墊片,保證氣化室的密封性良好。

3.2 配管和氣路檢查

在氣相色譜儀應(yīng)用過程中,配管和氣路如果出現(xiàn)泄漏問題,會(huì)對(duì)氣相色譜儀的檢測(cè)精度造成直接影響。因此,應(yīng)將配管和氣路檢查工作納入常規(guī)檢查維護(hù)項(xiàng)目,定期對(duì)其泄漏情況進(jìn)行檢查和測(cè)試,及時(shí)發(fā)現(xiàn)泄漏部件,對(duì)其進(jìn)行更換。在日常維護(hù)過程中,要做好檢查記錄,如果在使用過程中出現(xiàn)測(cè)量精度下降,應(yīng)根據(jù)記錄快速排查故障原因。

3.3 定期進(jìn)行清洗維護(hù)

清洗工作是氣相色譜儀日常維護(hù)管理的重點(diǎn)工作。經(jīng)過一段時(shí)間的使用后,氣相色譜儀會(huì)受到雜質(zhì)污染,部分部件上出現(xiàn)有害化學(xué)氣體,不僅會(huì)影響設(shè)備的正常使用,還會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重偏差。因此,在日常維護(hù)工作中,要定期對(duì)氣相色譜儀的導(dǎo)熱檢測(cè)器、絕緣材料和前置機(jī)等進(jìn)行清洗,確保氣相色譜儀的正常使用。氣相色譜儀使用人員以及維護(hù)管理人員應(yīng)共同制定周密的維護(hù)管理計(jì)劃,詳細(xì)安排維護(hù)工作,落實(shí)管理責(zé)任,避免因維護(hù)管理不當(dāng),導(dǎo)致氣相色譜儀的功能無法正常發(fā)揮。

綜上所述,氣相色譜儀在食品安全檢驗(yàn)中有重要應(yīng)用,通過對(duì)其應(yīng)用方法和各個(gè)氣相色譜的檢測(cè)功能進(jìn)行分析,可以為相關(guān)單位的食品安全檢驗(yàn)提供借鑒。在此基礎(chǔ)上,通過做好日常維護(hù)管理工作,對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行定期的檢查和清洗,可以確保設(shè)備的正常使用。

 



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