差示掃描量熱儀主要用于測(cè)量材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。
材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。
被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成不可逆損害。
2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的最高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中最高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6.儀器長時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
9.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
10.對(duì)于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響。
13.升溫速率一般情況下選擇10--20℃/min。過大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測(cè)定時(shí)間長。
14.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
15.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
16.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動(dòng),嚴(yán)禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過)。
18.電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
19.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
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差示掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。對(duì)于本機(jī)的使用,安全要始終放在第一位: 差示掃描量熱儀操作安全事項(xiàng) 1、確保所有插座電纜接地良好?! ?、不得使用腐蝕性或可燃性的氣體吹掃儀器。 3、當(dāng)測(cè)量儀器溫度高于100℃時(shí),絕不要斷開儀器電源。冷卻風(fēng)扇會(huì)因此關(guān)閉。 4、不得使用易形成爆炸氣體混合物的氣體?! ?、爐內(nèi)必須保持清潔,放置和取出樣品時(shí)避免硬器碰及爐底?! ?、不要觸碰爐體、爐蓋或剛從爐體中拿出的樣品。爐體溫度可能高達(dá)500℃或700℃,必須使用鑷子移動(dòng)?! ?、坩鍋必須加蓋,除非有特殊的測(cè)試要求?! ?、關(guān)閉電源前,要取出最后的樣品坩堝。 9、不得獨(dú)自搬動(dòng)儀器,DSC1重達(dá)30公斤?! ?0、儀器出現(xiàn)異常,應(yīng)及時(shí)與供應(yīng)商聯(lián)系,不得擅自拆卸儀器和維修。
隨著人們對(duì)高分子材料結(jié)構(gòu)與性能研究的不斷深入,材料的質(zhì)量控制技術(shù)也日益受到重視。
在產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)的過程中,熱分析方法是控制產(chǎn)品質(zhì)量的一種非常有效的手段;
而差示掃描量熱儀(DSC)是常用的熱分析技術(shù)之一,它測(cè)量材料由于物理化學(xué)變化而發(fā)生的焓變與溫度或時(shí)間的關(guān)系;
此方法具有操作快捷,簡便、可靠的特點(diǎn),在高分子材料研究領(lǐng)域發(fā)揮著巨大的作用。
差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時(shí)間的變化過程;
以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息;
計(jì)算熱效應(yīng)的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點(diǎn),峰值,終止點(diǎn)和峰面積)等參數(shù)的儀器。
DSC方法廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各類領(lǐng)域;
可以研究材料的熔融與結(jié)晶過程、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、固化、氧化穩(wěn)定性、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓;
測(cè)定物質(zhì)的比熱、純度,研究混合物各組分的相容性,計(jì)算結(jié)晶度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)等。