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近紅外光譜技術(shù)的優(yōu)缺點分析 紅外光譜如何操作

時間:2020-07-03    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】說起近紅外光譜技術(shù)的發(fā)展歷史,可謂坎坷不平。早在19世紀,人們比較早發(fā)現(xiàn)的非可見光區(qū)域就是近紅外區(qū)域。但受當時的技術(shù)水平限制,物質(zhì)在該譜區(qū)的倍頻和合頻吸收信號弱,譜帶重疊,解析復(fù)雜,近紅外光譜的相關(guān)

說起近紅外光譜技術(shù)的發(fā)展歷史,可謂坎坷不平。早在19世紀,人們比較早發(fā)現(xiàn)的非可見光區(qū)域就是近紅外區(qū)域。但受當時的技術(shù)水平限制,物質(zhì)在該譜區(qū)的倍頻和合頻吸收信號弱,譜帶重疊,解析復(fù)雜,近紅外光譜的相關(guān)技術(shù)沉寂了一個多世紀。
 
 20世紀60年代,隨著Norris等人所做的大量工作,提出物質(zhì)的含量與近紅外區(qū)內(nèi)多個不同的波長點吸收峰呈線性關(guān)系的理論,并利用近紅外漫反射技術(shù)測定了農(nóng)產(chǎn)品中的水分、蛋白、脂肪等成分,才使得近紅外光譜技術(shù)一度在農(nóng)副產(chǎn)品分析中得到廣泛應(yīng)用。60年代中后期,隨著各種新的分析技術(shù)的出現(xiàn),加之經(jīng)典近紅外光譜分析技術(shù)暴露出的靈敏度低、抗干擾性差的弱點,使人們淡漠了該技術(shù)在分析測試中的應(yīng)用,此后,近紅外光譜再次進進了一個沉默的時期。
 
 70年代產(chǎn)生的化學(xué)計量學(xué)(Chemometrics)學(xué)科的重要組成部分--多元校正技術(shù)在光譜分析中的成功應(yīng)用,促進了近紅外光譜技術(shù)的推廣。到80年代后期,隨著計算機技術(shù)的迅速發(fā)展,帶動了分析儀器的數(shù)字化和化學(xué)計量學(xué)的發(fā)展,通過化學(xué)計量學(xué)方法在解決光譜信息提取和背景干擾方面取得的良好效果,加之近紅外光譜在測樣技術(shù)上所獨占的特點,使人們重新熟悉了近紅外光譜的價值,近紅外光譜在各領(lǐng)域中的應(yīng)用研究陸續(xù)展開。進進90年代,近紅外光譜在產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用全面展開,有關(guān)近紅外光譜的研究及應(yīng)用文獻幾乎呈指數(shù)增長,成為發(fā)展較快、最引人注目的一門獨立的分析技術(shù)。由于近紅外光在常規(guī)光纖中具有良好的傳輸特性,使近紅外光譜在在線分析領(lǐng)域也得到了很好的應(yīng)用,并取得良好的社會效益和經(jīng)濟效益,從此近紅外光譜技術(shù)進進一個快速發(fā)展的新時期。
 
 近紅外光是一種介于可見光(VIS)和中紅外光(IR)之間的電磁波,美國材料檢測協(xié)會(ASTM),將其定義為波長78O~2526nm的光譜區(qū)。利用近紅外光譜的優(yōu)點有:1.簡單方便有不同的測樣器件可直接測定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品,檢測本錢低。2.分析速度快一般樣品可在lmin內(nèi)完成。3.適用于近紅外分析的光導(dǎo)纖維易得到,故易實現(xiàn)在線分析及監(jiān)測,極適合于生產(chǎn)過程和惡劣環(huán)境下的樣品分析。4.不損傷樣品可稱為無損檢測。5.分辨率高可同時對樣品多個組分進行定性和定量分析等。所以目前近紅外技術(shù)在食品產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用較廣泛。
 
 然而,近紅外技術(shù)也有著它致命的弱點:1.需要大量有代表性且化學(xué)值已知的樣品建立模型。這樣,對小批量樣品的分析用近紅外就顯得不實際了。2.模型需要不斷更新,由于儀器狀態(tài)改變或標準樣品發(fā)生變化,模型也要隨之變化了。3.模型不通用,每臺儀器的模型都不相同,增加使用的局限性。4.建模本錢高,測試用度大。
 
 不管怎樣,近紅外技術(shù)在我們的日常檢測中,對于比較成熟的檢測項目,它還是有不可取代的特點的。把握好紅外檢測技術(shù)的優(yōu)缺點,相信在不久的將來,相關(guān)的檢測儀器能的得到快速的發(fā)展和廣泛的應(yīng)用。

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  【儀器網(wǎng) 使用手冊】紅外光譜分析(infrared spectra analysis指的是利用紅外光譜對物質(zhì)分子進行的分析和鑒定。將一束不同波長的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上,某些特定波長的紅外射線被吸收,形成這一分子的紅外吸收光譜。
 
  解析方法:
 
  一,IR光譜解析方法
 
  二,IR光譜解析實例
 
  一,IR光譜解析方法
 
  1.已知分子式計算不飽和度
 
  不飽和度意義:
 
  續(xù)前
 
  例1:苯j(luò)ia醛(C7H6O)不飽和度的計算
 
  續(xù)前
 
  2.紅外光譜解析程序
 
  先特征,后指紋;先強峰,后次強峰;先粗查,后細找;先否定,后肯定;尋找有關(guān)一組相關(guān)峰→佐證
 
  先識別特征區(qū)的第yi強峰,找出其相關(guān)峰,并進行峰歸屬
 
  再識別特征區(qū)的第二強峰,找出其相關(guān)峰,并進行峰歸屬
 
  其它:
 
  紅外吸收與振動 - 轉(zhuǎn)動光譜
 
  1. 光譜的產(chǎn)生:
 
  分子中基團的振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生振-轉(zhuǎn)光譜,稱紅外光譜。
 
  2. 所需能量:
 
  近紅外(14000-4000cm-1),中紅外(4000-400cm1),遠紅外(400-10cm1)
 
  3. 研究對象:
 
  具有紅外活性的化合物,即含有共價鍵、并在振動過程中伴隨有偶極矩變化的化合物。
 
  4. 用途:
 
  結(jié)構(gòu)鑒定、定量分析和化學(xué)動力學(xué)研究等。
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】紅外光譜可以測量氣、液、固三態(tài)樣品。樣品的制備對儀器的檢測結(jié)果有很大的影響,因此操作人員需要熟練掌握不同形態(tài)的樣品制備方法。
 
  固體樣本的制備方法主要有以下幾種:
 
  壓片法
 
  是將1~2mg 固體試樣在瑪瑙研缽中充分磨成細粉末后,與200~400mg 干燥的純溴化鉀(AR 級)研細混合,研磨至完全混勻,粒度約為2μm(200目),取出約100mg 混合物裝于干凈的壓模模具內(nèi)(均勻鋪灑在壓模內(nèi)),于壓片機在20MPa 壓力下壓制1~2min,壓成透明薄片,即可用于測定。在定性分析中,所制備的樣品需要使max吸收峰透過率為10%左右。
 
  糊狀法
 
  在瑪瑙研缽中,將干燥的樣品研磨成細粉末。然后滴1~2滴液體石蠟混研成糊狀涂于KBr或NaCl窗片上測試。
 
  薄膜法
 
  將樣品溶于適當?shù)娜軇┲?揮發(fā)性的,極性比較弱,不與樣品發(fā)生作用)滴在紅外晶片上(溴化鉀、氯化鉀、氟化鋇等),待溶劑完全揮發(fā)后就得到樣品的薄膜。滴在溴化鉀上是較好的方法,可以直接測定。而且,如果吸光度太低,可以繼續(xù)滴加溶液;如果吸光度太高,可以加溶劑溶解掉部分樣品。此法主要用于高分子材料的測定。
 
  溶液法
 
  把樣品溶解在適當?shù)娜芤褐?,注入液體池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗,在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收,并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用0.1mm 的液體池,溶液濃度在10%左右為宜。


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