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高效液相色譜儀分析樣品的制備過程及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-04-05    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

高效液相色譜儀分析樣品的制備過程

    高效液相色譜儀分析樣品的種類繁多、物理形態(tài)廣泛、組成及其濃度復(fù)雜多變,對(duì)分析結(jié)果的干擾因素很多,為達(dá)到分析目的,樣品要進(jìn)行有效的制備。高效液相色譜儀分析樣品的制備包括預(yù)處理、提取、凈化和濃縮等過程。
    一、預(yù)處理:
    1、固體樣品:含水較低,粉碎過篩。含水量較高,取使用部分烘干后,粉碎過篩。
    2、液體樣品:攪拌混合均勻。
    3、特殊樣品:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行特殊處理。
    二、提?。?br/>    1、浸提法(固-液萃取法):將樣品浸泡在溶劑中,把固體樣品中的某些組分浸出。
    2、萃取法(液-液萃取法):利用被提取組分在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù)的不同實(shí)現(xiàn)分離。
    三、凈化:
    1、萃取法:適用于液體樣品,少量多次。
    2、化學(xué)法:通過使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
    3、層析法:利用混合物中各組分理化性質(zhì)的不同,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而將各組分分離。
    四、濃縮:
    1、常壓濃縮:通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走,從而達(dá)到濃縮目的。適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的樣品。
    2、減壓濃縮:通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,在不改變樣品化學(xué)性質(zhì)的前提下降低樣品的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走,從而達(dá)到濃縮目的。
    3、冷凍干燥:冷凍的同時(shí)抽真空減壓,使溶劑升華。適用于生物活性樣品。
    4、氮吹儀濃縮:采用氮?dú)鈱?duì)加熱樣品進(jìn)行吹掃,使樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。適用于農(nóng)殘檢測(cè)和制藥行業(yè)等樣品的批量處理。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀分析樣品的制備過程_高效液相色譜儀

高效液相色譜儀的原理特點(diǎn)

    高效液相色譜儀可以完成二元高壓梯度洗脫,也可以拓展為制備系統(tǒng),采用高壓混合器連接兩個(gè)高壓恒流泵,利用RS232通訊,即可實(shí)現(xiàn)梯度分析;


    便于用戶自由選擇與搭配,混合器材主要由不銹鋼、生物惰性PEEK等構(gòu)成,用途廣泛;


    可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。


    高效液相色譜儀分離原理:液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化學(xué)鍵合相色譜(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流動(dòng)相和固定相都是液體。


    流動(dòng)相與固定相之間應(yīng)互不相溶(極性不同,避免固定液流失),有一個(gè)明顯的分界面。


    當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱,溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。達(dá)到平衡時(shí),高效液相色譜儀報(bào)價(jià),服從于高效液相色譜計(jì)算公式;


    6種定量計(jì)算方法:歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法,高效液相色譜儀適用范圍,以及指數(shù)計(jì)算法。


    高效液相色譜儀特點(diǎn):


    1、梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制,編輯、存貯60個(gè)梯度方法,運(yùn)行復(fù)雜的梯度程序;


    2、泵形式:串聯(lián)雙柱塞 浮動(dòng)式密封圈;泵頭自沖洗功能,泵無須手動(dòng)排空即可輸液“自吸式單向閥”技術(shù),可延長密封圈使用壽命;


    3、光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和獨(dú)特的散熱技術(shù),高效的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)字過濾;


    4、程序化的溶劑類和壓縮因子,可自動(dòng)補(bǔ)償;完整的預(yù)清洗功能,更于快速溶劑更換;


    5、波長調(diào)節(jié)功能:既可由鍵盤面板控制也可由程序軟件設(shè)定,全封閉集成型光電檢測(cè)元件,無需任何機(jī)械部分調(diào)整即可選擇或改變波長;


    6、光源運(yùn)行時(shí)間在線監(jiān)測(cè)并顯示,方便用戶確定光源壽命;


    7、三條流量校正曲線以及特有的多點(diǎn)參數(shù)校正,保障了極高的流量準(zhǔn)確性;


    8、梯度:高壓2-3元;梯度方式:高壓,梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制,可通過PC機(jī)及泵控制;


    9、實(shí)時(shí)顯示樣品池和參比池能量,方便判斷光源和流通池狀態(tài);


    10、紫外檢測(cè)器具有自動(dòng)波長定位調(diào)整,自動(dòng)調(diào)零,多量程輸出選擇;


    11、智能化高,可實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)化平臺(tái)監(jiān)控,提高了你的QC效益;


    12、自動(dòng)化,讓你從繁鎖的分析操作中解放出更多的時(shí)間。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀的原理特點(diǎn)_高效液相色譜儀

高效液相色譜儀儀各部分維護(hù)

  1、流動(dòng)相的抽濾要求

  色譜純?cè)噭握麴s水,緩沖鹽一定要過濾。

  2、吸濾頭

  特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。

  3、單向閥

  如遇到泵壓不穩(wěn)或流動(dòng)相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時(shí)須按其安裝的反相放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!

  4、泵頭

  泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請(qǐng)維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)。

  5、過濾片

  當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時(shí),有可能是此部件被污染,拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。

  6、排液閥

  此處不能完全密封或漏液時(shí)一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。

  7、手動(dòng)進(jìn)樣器

  平時(shí)應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進(jìn)樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般須申請(qǐng)維修或更換配件。

  8、流通池

  在色譜峰不正常時(shí)可能是此部件被污染可拆卸后取出其中的墊片用異丙醇超洗(可根據(jù)說明書進(jìn)行操作或申請(qǐng)維修)。

  9、工作站

  出現(xiàn)死機(jī)可重啟計(jì)算機(jī);不正常運(yùn)行時(shí),首先可更換電腦測(cè)試其硬件故障;或在本機(jī)上重新插撥接口、重新安裝軟件。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀儀各部分維護(hù)_高效液相色譜儀

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