氣相色譜儀無論在工業(yè)生產過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應用,為達到使用者正確操作和保養(yǎng),以下關于較新氣相色譜簡略的使用方法和說明。
1、對色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環(huán)境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調。
(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。
2、氣源準備及凈化
(1)氣源準備,事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體可以準備兩個鋼瓶,以調換備用。有的廠使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器可以使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理?,F在國內的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術,一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進行凈化過濾后使用。對一些高端的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
3、氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,最后連接色譜工作站。
4、色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行,在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導下安裝連接。
氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生泄漏的危險,特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點是管路接頭處,對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。
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一、對色譜分析室的要求 (1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體?! 。?)室內環(huán)境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調?! 。?)準備好能承受整套儀器,寬高度適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1米,便于接線及檢修用?! 。?)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(活食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之連接,總之要求接地電阻1歐姆即可。(注;建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)?! 《?、氣源準備及凈化 ?。?)氣源準備事先準備好需用的氣體高壓鋼瓶,裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,每種氣體可以準備兩個鋼瓶,以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上?! 。?)氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應經過嚴格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲氣桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半5A分子篩,一半活性炭?! ∪⑸V儀成套性檢查及安放 儀器開箱后,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其安放在工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來最后連接記錄儀和數據處理機。注意各接頭不要接錯?! ∷?、外氣路的連接 (1)減壓閥的安裝有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是兩只氧氣,一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,一只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處加上所附的0形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉減壓閥調節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示的壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會有漏,要注意。然后旋動調節(jié)手柄將余氣排掉?! 。?)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2*0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料?! 。?)外氣路的檢漏把主機氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應排除。
氣相色譜:利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離。再繼續(xù)前進,三者便分離開。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在zui前面的組分C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的zui大信號所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節(jié)閥穩(wěn)流和轉子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。
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