氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
一、開機：
1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)；
2、調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右；
3、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置；
4、5分鐘后打開色譜儀的電源開關(guān)；
二、工作溫度設(shè)置：
1、TVOC分析的條件設(shè)置：
2、柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min；
3、進樣器和檢測器：250℃；
4、色譜條件：柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、5、終止時間15min;
6、進樣器：260℃；
7、檢測器：280℃；
三、點火：
1、點火：檢測器溫度升到150℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥；
2、點火；
3、用金屬片靠近檢測器出口；
4、當(dāng)火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽；
5、如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃，要松開點火開關(guān)，再重新點火；
6、觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前。
四、打開工作站：
1、打開電腦及工作站，打開一個方法文件；
2、轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕；
3、檢查信號是否為通路；
4、待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕，進行色譜數(shù)據(jù)分析；
5、分析結(jié)束時，點擊“停止”按鈕，數(shù)據(jù)即自動保存。
五、關(guān)機程序：
1、關(guān)閉氫氣和空氣氣源；
2、待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源；
3、關(guān)閉氮氣；
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氣相色譜儀分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。
惠州市華高儀器設(shè)備有限公司氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響，需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術(shù)問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。
1、氣體純度的要求
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。
一般說來，痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。
2、氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
2.4對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大；
2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析；
2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效；
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
2.7.4檢測器的壽命
對于FID，水蒸汽會影響分析結(jié)果，直至影響檢測器的壽命；對ECD和TCD的壽命明顯，這點應(yīng)引起用戶特別注意。
3、對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%；于FID使用氣體，碳氫化合物含量必須很低，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高；
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，推薦惠州市華高儀器設(shè)備有限公司氣相色譜儀，中儀器比低檔儀器要求高。
4、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時，也可以不使用過高純度的氣體，由于各個制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求，對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。
綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴(yán)重的損失。
氣相色譜儀如何安裝調(diào)試
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一`色譜儀的安裝
1．對色譜儀分析室的要求
（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào)。
（3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。
（4）供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。
2．氣源準(zhǔn)備及凈化
（1）氣源準(zhǔn)備 事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體準(zhǔn)備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
（2）氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應(yīng)加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機（天津產(chǎn)）可滿足需要。
3．色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。
4．外氣路的連接
（1）減壓閥的安裝
有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
（2）外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進口）連接起來。
（3）外氣路的檢漏 把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。
5．色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查）。
方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應(yīng)有指示。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），zui后將肥皂水擦干。
二、儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進行下面檢查和調(diào)試工作。
1．色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min。
（1）啟動主機 開啟主機總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷，顯示儀器運轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯誤等等。
（2）各路溫控檢查 按照說明書，逐個對柱溫（包括程序升溫），進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。
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